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液质联用内标变化大以及重现性不好

youthlmy

2013/11/24

液质联用（LCMS）

WATERS ACQUITY液质联用，用的内标法，有的时候一天内内标面积都能稳定在55万左右，上下波动3-4万。但是有的时候内标变化大，导致比值不稳，不能在要求的RSD15%之内，不知道是机器的原因还是质谱本来就这么不稳啊？工程师上门修机器后一个月左右机器就挺稳，数据出的很顺利，之后做就一天内样品和内标的比值变化就比较大，超出要求的RSD15%，不知道是什么原因啊？是液质本来就有这么不稳定吗还是机器的原因啊，机器才用三年。还有质谱的重现性是多长时间能重复出来，一个项目停了一个月，重新做的时候就不能回到以前的面积了，面积样品和内标同时降了之前的1/3，比值没怎么变，就差step wave没洗了，毛细管和锥孔都洗过了，step wave也才洗了不过3个月，查各种帖子有说质谱重现性差的，但是差了1/3是合理的吗？新手啊，做的实在是没头绪了，请各位多多帮忙解惑啊！

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八杯水

第1楼2013/11/25

内标量加得准不准？

2

第2楼2013/11/25

准啊，都是从同一个大瓶里头的。经常内标一天的值波动范围能从50万到70万，有的时候样品也会随内标变，有的时候就不会，从而导致比值不稳。如果比值稳定的话是不是不用管内标的变化？如果比值不稳的话是因为什么原因呢
djj85411：内标量加得准不准？

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chy57589893

第3楼2013/11/25

首先，楼主老师自己也说了，有时候是不稳的，说明这个不稳是不正常情况，质谱不会这么不稳的；

另外问一下楼主老师，你测得数据只是内标不稳吗，其他组分很稳定吗？如果是这样的话，是不你的内标设定的方法参数不太好，或者是有干扰，试着重新优化下内标的参数。
youthlmy(youthlmy) 发表:WATERS ACQUITY液质联用，用的内标法，有的时候一天内内标面积都能稳定在55万左右，上下波动3-4万。但是有的时候内标变化大，导致比值不稳，不能在要求的RSD15%之内，不知道是机器的原因还是质谱本来就这么不稳啊？工程师上门修机器后一个月左右机器就挺稳，数据出的很顺利，之后做就一天内样品和内标的比值变化就比较大，超出要求的RSD15%，不知道是什么原因啊？是液质本来就有这么不稳定吗还是机器的原因啊，机器才用三年。还有质谱的重现性是多长时间能重复出来，一个项目停了一个月，重新做的时候就不能回到以前的面积了，面积样品和内标同时降了之前的1/3，比值没怎么变，就差step wave没洗了，毛细管和锥孔都洗过了，step wave也才洗了不过3个月，查各种帖子有说质谱重现性差的，但是差了1/3是合理的吗？新手啊，做的实在是没头绪了，请各位多多帮忙解惑啊！

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youthlmy

第4楼2013/11/27

方法参数指的是什么呢？应该从哪些方面进行优化呢？选离子对是自动调谐的，没有进行手动调节
chy57589893(chy57589893) 发表:首先，楼主老师自己也说了，有时候是不稳的，说明这个不稳是不正常情况，质谱不会这么不稳的；

另外问一下楼主老师，你测得数据只是内标不稳吗，其他组分很稳定吗？如果是这样的话，是不你的内标设定的方法参数不太好，或者是有干扰，试着重新优化下内标的参数。

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ie4680180

第5楼2013/11/28

应助达人

调谐还是适当参考别人的（包括标准的），进行手动调谐的好。眼见为实嘛，呵呵。

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