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旋光仪规程检定项目是否太不全了?

仪器检定/校准/计量

  • 旋光仪检定规程





    主要检定项目如此之少!我觉得起码还应该检所给出波长589.4400nm的误差;起偏后偏振的好吗(我也说不上要用什么指标)?

    对于有温度补偿的,还应检温度补偿功能的好坏吧?不知是因为该规程是较早期的,还是这些项目真的不需要。
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  • 西瓜猫猫西瓜

    第1楼2013/11/28

    98年的....只能说是没有人来完善它....

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  • 刘彦刚

    第2楼2013/11/28

    应助达人

    vandyke说:我认为以上检定项目也足够了,波长不准确旋光度也不准,而且测量589.44也不现实,这是真空波长,钠灯双黄线平均波长取589.3nm,这个单色光如果是用钠灯实现的,需要用双单色器的单色仪才能评价波长准确度,如果是其他光源加上滤光片实现的,一般都是峰值波长在589nm附近,光谱带宽也较宽,检定时总不能拆开仪器取出滤光片检波长,还是应该以表现出的旋光度误差来判定仪器好不好,所以检定波长没必要,对于用其他波长的仪器,也是测旋光度误差就好,不必关心波长误差。
    偏振也是同理,起偏检偏有问题,最终会反映在旋光度误差大和对于高吸光度样品无法测两个方面。

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  • 刘彦刚

    第3楼2013/11/28

    应助达人

    我觉得就像分光光度计一样,波长准确度也不会不重要,否则规程给出标准管的旋光度的标准值时,也就没有必要给出特定的波长。显然,在旋光仪中是用其他光源加上滤光片实现的,但起码应该检测一下,实现该波长的干涉滤光片,其峰值波长的偏差吧?至于能不能拆开仪器取出滤光片检波长,这样的情况在酶标仪的规程中,就是这样要求的哦!还有用汞灯检测分光光度计的波长准确度时,规程也是要求:拆开仪器,将汞灯置于被检分光光度计中。可见,拆开仪器取出滤光片检波长,关键我们还是要以是否需要为前提!
    对于分光光度计,我们说主要性能指标有:波长误差,透射比误差和杂散光。我觉得对应于旋光仪而言,主要性能指标有:波长误差,旋光度误差和偏振的状态及杂散光。偏振的状态是我相像的,我的意思是指起偏时,没有使光完全成为某方向的偏振光,还有少部分光没有完全与主光同方向地偏振。

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  • 刘彦刚

    第4楼2013/11/29

    应助达人

    我查阅了计量检定人员《化学计量》之第131页:



    这张没照好,两边都漏点了些,又照了一张:



    应该说旋光度与波长还是有关系的。

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  • 刘彦刚

    第5楼2013/12/09

    应助达人

    是的,按理规程的修订周期本就是十年,很显然他(JJG536-98)已超期服役五年了。

    西瓜猫猫西瓜(vivi_vivi) 发表:98年的....只能说是没有人来完善它....

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  • 刘彦刚

    第6楼2013/12/09

    应助达人

    它山之石——vandyke说:波长与旋光度密切相关,但是可不比关心波长而只关心旋光度值,就像我们检定仪器不必关心检测具体的响应信号值,不必关心灯电压值等内部电路,因为这些出问题肯定最终反映到测量结果上,应用黑箱原理,我们只看输出不看过程。
    计量的对象是必须溯源的物理、化学量。旋光仪复现的量是旋光度,不是波长,这与分光光度计完全不同,只要保证旋光度的准确可靠就行了。

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  • 刘彦刚

    第7楼2013/12/09

    应助达人

    那么旋光仪应该与酶标仪更接近些吧,酶标仪复现的量是吸光度,可他同样要检波长哦!至于检定时需不需要拆开仪器取出滤光片检波长,还是要看波长对其测量是否有影响。酶标仪不就要求取出滤光片检波长吗?

    刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
    它山之石——vandyke说:波长与旋光度密切相关,但是可不比关心波长而只关心旋光度值,就像我们检定仪器不必关心检测具体的响应信号值,不必关心灯电压值等内部电路,因为这些出问题肯定最终反映到测量结果上,应用黑箱原理,我们只看输出不看过程。
    计量的对象是必须溯源的物理、化学量。旋光仪复现的量是旋光度,不是波长,这与分光光度计完全不同,只要保证旋光度的准确可靠就行了。

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  • 刘彦刚

    第8楼2013/12/09

    应助达人

    而且现在有的旋光仪有温度补偿了,还应该增加温度补偿功能的检定才是。对于检定规程检定项目的设置,我觉得还是宋小平老师推出的观点(并体现在他起草的《电导率仪》检定规程中)是最精彩的!应据所测量输出量:对于电导率仪当然是电导率、对于酶标仪当然是吸光度、对于旋光仪那就是旋光度了,其主要不确定度分量来设置。按此观点,我觉得也还应该设置波长误差等检定项目。vandyke:你说是吗?

    刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
    它山之石——vandyke说:波长与旋光度密切相关,但是可不比关心波长而只关心旋光度值,就像我们检定仪器不必关心检测具体的响应信号值,不必关心灯电压值等内部电路,因为这些出问题肯定最终反映到测量结果上,应用黑箱原理,我们只看输出不看过程。
    计量的对象是必须溯源的物理、化学量。旋光仪复现的量是旋光度,不是波长,这与分光光度计完全不同,只要保证旋光度的准确可靠就行了。

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  • 刘彦刚

    第9楼2013/12/10

    应助达人

    据悉JJG536-98现处修订正在进行时。

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  • 刘彦刚

    第10楼2013/12/10

    应助达人

    它山之石——vandyke说:首先,酶标仪需要检定波长是因为中性滤光片对波长是无选择性的,用中性滤光片检吸光度误差不能代表波长误差产生的影响,旋光则不同,波长有误差直接反映在旋光度误差上了。
    其次,以元素灯作为光源的波长准确度比较高,滤光片只作为辅助屏蔽杂散光用,检定滤光片无太大意义。对于卤钨灯、LED作为光源的,滤光片作为单色器有一定的检定必要,但是拆解滤光片检定实在是费事而不明智的做法,真要看光的波长准不准,应该用光纤光谱仪、光谱辐射计等测量光源的仪器,而且如果要求误差小于0.2nm至少要好几十万等级的光谱辐射计才能达到要求,经济上非常不合适。
    对于有温度探头的旋光仪,检定测温误差是必要的

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