1.1.2试剂：乙酸铅溶液（200 g/L）：称取 200 g乙酸铅，溶于水并稀释至 1000 mL。 草酸钾—磷酸氢二钠溶液：称取草酸钾 30 g，磷酸氢二钠 70 g，溶于水并稀释至 1000 mL。 盐酸（1+1）：1 体积盐酸与 1 体积的水混合。 氢氧化钠溶液（300 g/L）：称取 300 g 氢氧化钠，溶于水并稀释至 1000 mL。 费林氏液（甲液和乙液） 甲液：称取 34.639 g 硫酸铜，溶于水中，加入 0.5 mL 浓硫酸，加水至 500 mL。 乙液：称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠溶解于水中，稀释至 500 mL，静置两天后过滤。 酚酞溶液（5 g/L）：称取0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体积分数为 95 %的乙醇中。 GB 5413.5—2010 次甲基蓝溶液（10 g/L）：称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。
1.2 样品的处理
1.2.1 称取乳清粉1 g，精确到0.1 mg，用 100 mL 水分数次溶解并洗入 250 mL 容量瓶中。
1.2.2 徐徐加入 4 mL 乙酸铅溶液（10.12）、4 mL 草酸钾—磷酸氢二钠溶液并振荡容水稀释至刻度。
1.2.3静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初 25 mL 滤液后，所得滤液作滴定用。
1.3 滴定
1.3.1 预滴定：吸取 10 mL 费林氏液(甲、乙液各 5 mL)于 250 mL 三角烧瓶中。加入 20 mL 蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出 15 mL 样液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在 2 min 内沸腾，保持沸腾状态 15 s，加入 3 滴次甲基蓝溶液（10.18），继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止，读取所用样液的体积。
1.3.2 精滴定，另取 10 mL 费林氏液（ 甲、乙液各 5 mL）于 250 mL 三角烧瓶中，再加入 20 mL蒸馏水，放 入几粒玻璃珠，加入比预滴定量少 0.5 mL～1.0 mL 的样液，置于电炉上，使其在 2 min 内沸腾，维持沸腾状态 2 min，加入 3 滴次甲基蓝溶液（10.18），以每两秒一滴的速度徐徐滴入，溶液蓝色完全褪尽即为终点，记录消耗的体积。
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