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LCMS-ESI负离子模式如何增强信号?

  • craig040051
    2013/12/03
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 本人最近在用LC-MS测一些中酸性化合物,流动相为去离子水和乙腈。现在发现在ESI负离子模式下面产生-的离子,但是响应不是很好。从一些文献里面看到可以加入氨水之类的碱性物质,增加负离子化的效果。所以本人在考虑,是否能在流动相里面加入一些碱性物质,比如氨水,来增强响应。但是存在一个问题,在去离子水里面加入5mM的氨水之后,pH达到了10左右,超出了本人现在使用的柱子的承受范围,所以就没办法实施。

    不知道有没有哪位也遇到过类似的问题,你们是如何解决的。

    在此非常感激大家的回复,不胜感激。
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  • 八杯水

    第1楼2013/12/03

    试试加2mM的氨水或者换跟耐碱性的柱子。

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  • craig040051

    第2楼2013/12/03

    2mM的氨水的pH大概多少啊,应该也超过8了吧,一般柱子的耐受性也就是2-8之间吧?
    不换柱子有其他的方法吗?

    八杯水(djj85411) 发表:试试加2mM的氨水或者换跟耐碱性的柱子。

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  • chy57589893

    第3楼2013/12/03

    一般情况下是加点氨水,至于加多少还是要自己摸索,另外色谱柱还是换个耐碱的吧

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  • erge

    第4楼2013/12/03

    现在耐碱的柱子很多啊!很多柱子的范围在2~11呢,我们经常用0.1%的氨水,用X-Bridge的柱子没问题。

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  • yzulcl

    第5楼2013/12/04

    应助达人

    不能加氨水,那就加醋酸铵,用氨水调节pH。
    很多时候,直接用醋酸铵(10mM)就能有很好的效果,都不需要用氨水调pH。

    不过,流动相里面用了盐,换流动相和清洗柱子要多费事、多花时间了。

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  • hujiangtao

    第6楼2013/12/05

    应助达人

    乙酸铵应该就可以了

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  • xj743167544

    第7楼2013/12/06

    液质俺需要学习的地方还很多,学习中 啊

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  • continuum

    第8楼2013/12/07

    换 column
    另外乙酸铵?!?!
    那pH才6.x接近中性。。。。。。

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  • sukiliang

    第9楼2013/12/07

    楼主还是加乙酸铵缓冲盐吧!
    想更耐碱只能换柱子

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  • wanglaoji1984

    第10楼2013/12/08

    首先,对于用氨水是一个很正确的思路,如果氨水的PH不合适的话,尽量保证调到合适的范围。其次,如果不可以的话可以用10 mM的醋酸铵。再次,用个不合理论的方法,用0.1%的甲酸试试哦,至少它能在液相这块保证抑制酸性化合物的电离,我原来做的一个酸性化合物用0.1%的甲酸-水要比用纯水的响应高的多。
    所以我想说的是实践是检验真理的唯一标准,有些理论并非适合所有的方法。

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