请教关于CV

有没有高手给点指点啊，痛苦中……

首先，要确定仪器工作正常，其次，确定溶液中有没有混入别的杂质。
关于不能和最初点重合得问题，是不是扫描速率太快？你可以先用标准电阻扫一下看看究竟是不是仪器得问题。

什么是标准电阻扫描？嘿嘿，见笑了萨

^_^，买仪器的时候应该带有一个标准电阻的，用来检测仪器的。如果有交流阻抗，还应该有一个标准电解池（可能叫别的名字，就是几个电阻和电容串连或并联起来）。
如果你没有标准电阻，可以随便找一个电阻，用万用表测量一下阻值。几十欧姆到几千欧姆的都行。然后接成两电极体系，用CV扫一下，应该是很标准的直线，并且完全重合。注意选择电压范围时计算一下电流，避免过载

仪器没有问题，怎么会扫描最初点不重合呢？另外为啥才开始的平台没有？

你选的扫描速率是多少？差多少不重合？是不是设置的问题？电位重合吧，电流差一点很正常呀，不过应该差很少。没有最开始的平台我也不知道为什么，选的什么工作电极？首先要确保电极好用呀。还有就是溶液中有没有引入了什么别的杂质。

差了0.002个单位的电流没有重合，至于电解液里面有没有杂质那就要视乎铁氰化钾的纯度而定了，应该没问题吧，上面写着〉99.5%。
还有我的两个峰值电位差值有几次都超过100mv了
工作电极：碳棒
对电极：Pt（自己打的，是片状，约1平方厘米）
参比电极：饱和LiCl的甘汞电极

还请高手指点到底是怎么回事

扫描的速率是20或者50mv

没关系，应该是正常的。－0.5--0.2V电流不是恒定值那是因为你的电位在变化啊！虽然没有电化学反应发生，但电位在变化，表示工作电极和对电极之间的电场也在变化，离子导电的溶液当然电流要变化了，只要这个变化的曲线基本保持直线（不是水平线）就对了。标准图中两个峰的前面是平的，说明这个图像被处理过了。

CV图中最后的点不能与最初的点重合也是可以理解的，这说明你的电极表面上已经发生了变化，不再出于CV之前的状态了。一般来说，最后的点比最初的点电流值要小。

我的分析：你的仪器完全正常。这是最终结论。放心去做吧！