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砷标线零管吸光度高的原因

zyl3367898

2013/12/10
x射线仪器

土壤固体废弃物监测

砷标线零管吸光度高的原因

摘要：

水质总砷的测定与土壤质量总砷的测定，均采取二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，在检测过程中都出现标准曲线零管吸光度高达0.481的现象，经多次试验，有效降低了零管吸光度。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

所用试剂：碘化钾溶液、氯化亚锡溶液、硫酸铜溶液，吸收液：将0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银用少量三氯甲烷溶成糊状，加入2mL三乙醇胺，再用氯仿稀释到100mL。用力振荡使其尽量溶解，静置暗处24h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，贮于棕色玻璃瓶中，贮存在2∽5℃冰箱中。仪器为岛津UV-1700紫外分光光度计。

1.2 标准溶液的配置

购买砷标液100mg/L，取砷标液1.00mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，为砷标准使用溶液1.00mg/L。

1.3校准曲线的绘制

分别加入0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL砷标准使用溶液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至50mL。加入7mL硫酸溶液，加4mL碘化钾溶液，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。取5.00mL吸收液至吸收管中，插入导气管。加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下维持反应1h，使砷化氢完全释出。加三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0mL。用10mm比色皿，以吸收液为参比液，在510nm波长下测量吸收液的吸光度，将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量(ug)为横坐标，绘制校准曲线。

2 结果与讨论

2.1硫酸铜对零管吸光度的影响

硫酸铜溶液为150g/L，将15g硫酸铜溶于水中并稀释到100mL。零管中要加入1mL硫酸铜溶液，实验室里有两种厂家生产的硫酸铜，天津恒兴与郑州泒尼，分别配制硫酸铜溶液，加入零管，吸光度值为天津恒兴0.481，郑州泒尼0.130。选择郑州泒尼的硫酸铜作试验。

2.2氯化亚锡对零管吸光度的影响

零管中需要加入2mL氯化亚锡溶液，实验室里有三个厂家生产的氯化亚锡，上海国药生产的氯化亚锡上标明砷含量≤0.0001%，而其它两个厂家未标出砷含量，分别用三个厂家的氯化亚锡溶液加入零管，吸光度见下表。由表1可看出，上海国药集团的氯化亚锡吸光度值较低。

2.3不同的水对吸光度的影响

零管里是50mL纯水，而后加入不同的试剂进行反应，会不会是因为纯水质量而影响到吸光度值，取了2份纯水，又取了2份饮水机里的水，进行前处理，两者结果几乎一样，说明水质无问题。

2.4盐酸对吸光度的影响

盐酸用于配制氯化亚锡，将40g氯化亚锡置于烧杯中，加入40mL盐酸，微微加热。完全溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100mL。加数粒金属锡保存。从配制过程可以看出盐酸用量挺大，所以要检测盐酸对吸光度有多大影响。三个厂家的优级纯盐酸均写着砷含量≤0.000003%,配制的氯化亚锡溶液所测得的零管吸光度值见表2。

不同厂家的盐酸

2.5硫酸对吸光度的影响

试验中要加入硫酸（1+1）7mL，为使零管的吸光度值降低，均采取优级纯，优级纯的硫酸砷含量为≤0.000001%，为了知道硫酸对吸光度值的影响，用盐酸来比较，加入3.5mL盐酸来测吸光度值，见下表。

2.6无砷锌粒对吸光度的影响

　　试验中加入4g无砷锌粒，它的含砷量为≤0.00001%，用了天津某厂家与上海国药的无砷锌粒，在同等条件下，吸光度值分别为0.071与0.060。

2.7碘化钾对吸光度的影响

　　碘化钾对吸光度的影响采用了多加碘化钾溶液来检验，标准中要加入4mL碘化钾，可以加入8mL碘化钾，同时做前处理，结果显示无任何差异，说明碘化钾没有问题。

2.8吸收液对吸光度的影响

　　土壤中总砷的测定用吸收液做参比液，在510nm波长下测量吸收液的吸光度值，所以没有考虑吸收液的吸光度值，但水质总砷测定中，用三氯甲烷作参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，吸收液配制用到二乙基二硫代氨基甲酸银，用上海国药集团与湖南湘中的二乙基二硫代氨基甲酸银，分别配制吸收液，用三氯甲烷作参比液，测得的吸光度值分别为0.050、0.119。

3结论

3.1试验最后选择用西陇化工的盐酸、硫酸、硝酸，用上海国药的氯化亚锡、无砷锌粒、二乙基二硫代氨基甲酸银，用郑州泒尼的硫酸铜，零管的吸光度值为0.050，我想把吸光度值降为0.010，请问高手们还有什么高招吗？

3.2在出现试剂空白值高的问题时，大多会从加入量多的试剂下手，这个试验中硫酸铜只加入1mL，但影响最大，所以不容忽略。

3.3影响试剂空白的因素可能是多方面的，每种试剂都有一些，加起来就多了。在排查时最好将所有试剂都排查一遍，将这个标准吃透，下次再出现类似问题，就容易下手解决。

3.4排查时要使用不同的方法，更换不同厂家的试剂是一种方法，将试剂量增大是一种方法，用相同的类别的试剂代替也是一种方法，这样更会节省时间与金钱。

3.5为防止砷化氢发生瓶受污染后引起砷含量高，每次使用后都放酸缸浸泡过夜，以上试验均为平行样试验，防止因为发生瓶受污染，数据结果有偏离。

参考文献

[1]GB/T17134-1997，土壤质量总砷的测定　二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，

[2]GB7485-87，水质总砷的测定　二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，

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qq250083771

第1楼2013/12/10

应助达人

换下试剂或者减掉空白

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zyl3367898

第2楼2013/12/10

应助达人

土壤中砷的测定不允许减零管的吸光度，如果换试剂，我不知该换哪家的，有无做成功的经验，分享一下。

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Jun Nan Li

第3楼2013/12/10

不允许减掉零管的吸光值，那怎么扣除空白呢？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:土壤中砷的测定不允许减零管的吸光度，如果换试剂，我不知该换哪家的，有无做成功的经验，分享一下。

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Jun Nan Li

第4楼2013/12/10

不允许减掉零管的吸光值，那怎么扣除空白呢？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:土壤中砷的测定不允许减零管的吸光度，如果换试剂，我不知该换哪家的，有无做成功的经验，分享一下。

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zyl3367898

第5楼2013/12/10

应助达人

这条校准曲线是将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量(ug)为横坐标，绘制校准曲线。在做土样时要同时做空白试样，空白试样里不加土样，加纯水50mL，得出空白试样的吸光度后，土样要减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查出试样的含砷量。

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zyl3367898

第6楼2013/12/10

应助达人

试样处理与校准曲线还不一样，多了将土样酸化的过程，所以与校准曲线用的试剂不一样。

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秋刀鱼_66

第7楼2013/12/10

原创，写的真好，学习

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︶ㄣ青蟲CC

第8楼2013/12/10

学习呀！！！！！！！！！！！！！

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sgxy

第9楼2013/12/11

问题详细，分析透彻

0

sgxy

第10楼2013/12/11

好贴，值得学习和借鉴

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