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【原创】测量审核-玩具纺织品面料中甲醛含量测定。

jiasheng

2013/12/17

测量审核-玩具纺织品面料中甲醛含量测定。

年底到了，实验室的刚好质量考核其中有纺织品的项目，因为没有来得及参加能力验证所以就报了测量审核纺织品中甲醛含量测定。

依据标准：GB T2912.1 2009 纺织品甲醛的测定第1部分游离和水解的甲醛(水萃取法)。

原理：在40℃条件下用水萃取纺织物中的甲醛，与乙酰丙酮进行显色反应，在412nm波长下，使用紫外-可见分光光度计测其吸光度。通过外标法计算得出水中游离甲醛含量。

本人在这一年度有关的甲醛测试中觉得样品确实不太好做（也是第一次开始接触甲醛测试），从前处理和偏差中发现对结果影响重要（仅就所测试的些许样品）。

甲醛有强的还原作用，特别是在碱性溶液中。甲醛的水溶液如果长期露置于空气中，很容易被氧化成甲酸，化学方程式为：2HCHO+O2→2HCOOH。

标准样品必不可少（针剂标液，一次性使用后变丢弃，浓度100微克/毫升。国标中提供了使用37%甲醛试剂进行配置工作曲线，因为其中包含了试剂误差和标定误差，试剂挥发等等，个人建议还是购买标准溶液妥当），另外实验室还有一瓶标准样品（环境标准样品，30微克/毫升），正好可以进行对比。

样品：样品保存特别重要，甲醛易挥发。样品包装为两层，外包铝箔封口袋+样品贮存在聚乙烯封口袋；防止甲醛通过袋子的气孔散发。（标准中提到如直接接触，催化剂及其他留在整理过的为清洗织物上的化合物和铝发生反应。——这点不太好理解，在这也请教各位版友知道其道理吗？）

打开样品发现是深灰色的，不知道萃取后是否有带有颜色（如果样品溶液萃取后带有颜色时，可以通过减少称样量，稀释，双甲酮实验扣空白等）

称量样品为了防止挥发加快前处理速度，需要事先须将水浴锅温度设置好并稳定，相应需要的超纯水，量筒，锥形瓶等。样品尺寸4mm*4mm，我没有对样品进行剪裁和调湿。

根据标准要求称量约1克。样品提供量约10克。（第一次处理样品时我只做一个，主要是为了确定样品的含量范围，以便接下来称样量的确定，工作曲线的配置范围；还可以确定样品经过萃取后是否带有颜色等信息）

水浴温度40±2℃，时间60±5min，震荡频率80rpm—100rpm。（样品加入100毫升超纯水后封口膜封住放入经稳定的水浴锅内，是否应该考虑样品溶液上升至40℃的那一点点时间；样品震荡时应观测是否溅出）

前处理水浴后应该立刻趁热过滤，避免数据出现偏差；震荡频率应在上述范围内，本人试验过，震荡频率过慢萃取效果差，结果偏低较大（可能是样品与水之间相互接触减少缘故）。

样品经过萃取过滤后无明显颜色（真走运呀！）

乙酰丙酮纳氏显色剂应该提前配置（本次实验使用的配置放置24小时以上，标准中要求12小时以上，配置后的显色剂会逐渐变深（淡黄），乙酰丙酮的有效期与配制过程对甲醛测试有影响，确保有效期内使用；用于贮存的玻璃瓶应选用棕色，防止光线与试剂发生化学反应，影响显色效果）。

甲醛与乙酰丙酮在过量醋酸铵存在的条件下发生反应，生成浅黄色的2,6－二甲基－3,5－二乙酰吡啶。

样品萃取液和标准工作溶液，移取一定量后加入显色剂。水浴温度40±2℃，时间30±5min，无需震荡；水浴后立即取出，室温放置30±5min。（上述操作应避光，显色后的黄色若暴露于阳光下可能造成褪色）

有操作过提醒：宜先将萃取液先于乙酰丙酮(纳氏试剂)吸入试管中，防止油性乙酰丙酮附着于试管壁上影响吸光度的读取。个人认为没有必要，因为该反应时间近60分钟而且显色剂不至于附着力那么厉害。

标准中提及加标回收率测试采用的是样品萃取后移取定量的滤液加标，这次实验我通过还直接在样品中加入甲醛标液，经过样品前处理和显色步骤测试回收率。（结果相较于第一种，回收率不如它好，但也能符合80-120%；原因可能是加入100毫升超纯水有一点误差）。

质控样测试没有问题，与标准的误差在5%之内。

双甲酮确认实验本次操作没有进行。

使用的紫外-可见分光光度计：

标准曲线：

结果：

半个月后结果证书寄到，结果：

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jiasheng

第1楼2013/12/17

网速不给力。麻烦斑竹贴出来，谢谢了。

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happy水中月

第2楼2013/12/17

希望大家都向楼主学习，把自己参加能量验证或者审核的过程都详细地记录下来，不仅自己将来实验出现问题可以方便地查找，同时对新学习的同行也是很大的帮助。

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jiasheng

第3楼2013/12/17

谢谢斑竹的帮忙。

希望各位版友老师能提出各种意见，相互交流学习。献丑了！
happy水中月(lianlxh) 发表:希望大家都向楼主学习，把自己参加能量验证或者审核的过程都详细地记录下来，不仅自己将来实验出现问题可以方便地查找，同时对新学习的同行也是很大的帮助。

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baby073125

第4楼2013/12/18

应助达人

玩具的甲醛测试和纺织品服装的测试方法差不多。

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hou1210

第5楼2013/12/18

应助达人

甲醛的项目测试是比较繁琐的项目，关键是标准溶液的滴定。

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wulin321

第6楼2013/12/18

应助达人

标准中提及加标回收率测试采用的是样品萃取后移取定量的滤液加标，这次实验我通过还直接在样品中加入甲醛标液
这个能详细说说嘛

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wulin321

第7楼2013/12/18

应助达人

测试样品密封保存很重要

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jiasheng

第8楼2013/12/18

您好，我建议是购买甲醛标准溶液，这样就省去了标定甲醛的麻烦和重要的误差。
hou1210(hou1210) 发表:甲醛的项目测试是比较繁琐的项目，关键是标准溶液的滴定。

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jiasheng

第9楼2013/12/18

纺织品甲醛测试有

GB T 2912.1 游离和水解甲醛-水萃取法

GB T 2912.2 释放的甲醛-蒸汽吸收法

GB T 2912.3 高效液相色谱法

以上国标引用了ISO14184
baby073125(baby073125) 发表:玩具的甲醛测试和纺织品服装的测试方法差不多。

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jiasheng

第10楼2013/12/18

测试过程其实就是直接在称量好的样品（称取两份质量接近样品，一份加标另外一份不加）中直接加入甲醛标准溶液，然后加100毫升超纯水，密封，水浴，过滤，移取萃取液加显色剂后水浴，避光静置后测其浓度。加标的样品浓度减去未加标样品浓度除以加标浓度等于回收率。加标量的大小本次实验为样品浓度的50%；加标的另一种方法为国标中提及的方式，参见国标。
wulin321(wulin321) 发表:标准中提及加标回收率测试采用的是样品萃取后移取定量的滤液加标，这次实验我通过还直接在样品中加入甲醛标液

这个能详细说说嘛

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