仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >X射线仪器 > X射线荧光光谱仪（XRF） > 帖子详情

帕纳科MINIPAL 2、瓦里安VISTA-MPX（垂直）测醋酸中的高含量钴锰

  • beyond1977
    2013/12/17
    • 私聊

X射线荧光光谱仪（XRF）

  • 我们工厂大部分样品都是高浓度的醋酸溶液，其中有几个关键样品需要测定其总钴总锰含量总溴，平时我们都是采用帕纳科MINIPAL 2(能量色散型)进行测定，前些天，两台MINIPAL 2都罢工了（一台滤光片马达坏了一台探测器坏了，现在已经两台拼一台用起来了），我们只好采用ICP-OES测定其中Co、Mn。以下是我随机从这几天的样品中抽取两个，用两台仪器进行对比。

    ICP-OES（事先已经处理过雾化器雾室，并跟换新的泵管）点火10分钟后进行测定，结果如下：



    数据有点越做越大的趋势。

    接着重新走一遍（现在点火已经有快一小时了），结果如下：



    MINIPAL 2方法如下：



    开机后，增益通过后立即测定，结果如下：

    　

    sample1

    sample2

    Mn

    Co

    Mn

    Co

    1

    631.7

    550.03

    492.05

    422.53

    2

    640.99

    552.37

    499.68

    417.41

    3

    628.17

    545.31

    495.75

    431.21

    3

    654.99

    554.97

    497.7

    430.01

    平均

    638.96

    550.67

    496.3

    425.29

    RSD

    1.87%

    0.75%

    0.66%

    1.53%



    对比3组数据发现，两者测定偏差均在5%以内，minipal 2与第二组ICP-OES数据偏差基本都在2%左右。3组数据最大rsd为仅为2.166%，结果可以说都不错。在不考虑每个人配制样品过程带来的误差，我认为ICP-OES数据的重复性在仪器状态好的情况下做我们的样品中的Co、Mn要稍好于minipal 2，但是minipal 2显然有着它自己的优势，均匀样品可直接上机分析，不需要配制样品过程，预热时间短，仪器基本可以做到即开即用。

    　

    sample1

    sample2

    Mn

    Co

    Mn

    Co

    1

    631.844

    548.82

    510.107

    433.708

    2

    644.324

    560.758

    515.945

    440.598

    3

    656.462

    569.494

    523.486

    448.555

    4

    663.701

    577.296

    525.303

    450.401

    平均

    649.0828

    564.092

    518.7103

    443.3155

    RSD

    2.16%

    2.17%

    1.353

    1.734

    ICP数据1







    　

    sample1

    sample2

    Mn

    Co

    Mn

    Co

    1

    643.358

    556.437

    514.092

    434.506

    2

    643.442

    562.142

    513.4

    437.252

    3

    646.021

    561.883

    513.737

    437.508

    4

    650.833

    565.443

    518.503

    441.335

    5

    645.439

    556.761

    508.54

    432.519

    平均

    645.819

    560.533

    513.654

    436.624

    RSD

    0.47%

    0.69%

    0.69%

    0.77%

    ICP数据2















    最后上两张仪器照片：

  • 分
  • 该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创
相关话题
    +关注 私聊

  • tang566

    第1楼2013/12/17

    应助达人

    能量色谱仪有工作曲线图，平时需要测工作曲线吗？

0
    +关注 私聊

  • beyond1977

    第2楼2013/12/17

    应助达人

    平时不做，这机子很稳定，我们每周会定期做下QC样品

    tang566(tang566) 发表:能量色谱仪有工作曲线图，平时需要测工作曲线吗？

0
    +关注 私聊

  • beyond1977

    第3楼2013/12/17

    应助达人

    没什么意外的话，我们每年会重新配制标准绘制曲线

0
    +关注 私聊

  • tang566

    第4楼2013/12/17

    应助达人

    通过仪器对比测试结果来看，结果的准确性还是不错的，使用起来也方便。

    beyond1977(xsh6743) 发表:平时不做，这机子很稳定，我们每周会定期做下QC样品

0
    +关注 私聊

  • 依风1986

    第5楼2013/12/17

    应助达人

    这个能量色散仪比XRF强多了，文章不错，不过不同仪器的比较可以在细节上考虑其它一些其它东西，比如标准物质的比较等等

0
    +关注 私聊

  • lollipop

    第6楼2013/12/18

    你们用minipal2做的醋酸标样是自己配的吗？还是买的？
    做液体曲线用了什么校正啊？

0
    +关注 私聊

  • beyond1977

    第7楼2013/12/18

    应助达人

    用醋酸钴醋酸锰自己配的，醋酸钴醋酸锰使用基准试剂滴定的计算出的含量

    lollipop(chengyi0724) 发表:你们用minipal2做的醋酸标样是自己配的吗？还是买的？
    做液体曲线用了什么校正啊？

0
    +关注 私聊

  • lollipop

    第8楼2013/12/18

    那问一下你怎么用ICP-OES做高浓度醋酸基体的？算是有机溶剂进样了
    是稀释吗？毕竟你的Co、Mn含量很高

0
    +关注 私聊

  • beyond1977

    第9楼2013/12/18

    应助达人

    ICP当然稀释了，实际测试样品，醋酸含量5%左右

    lollipop(chengyi0724) 发表:那问一下你怎么用ICP-OES做高浓度醋酸基体的？算是有机溶剂进样了
    是稀释吗？毕竟你的Co、Mn含量很高

0
    +关注 私聊

  • beyond1977

    第10楼2013/12/18

    应助达人

    只是比较下两个机子的测定结果重复性及偏差，XRF是X荧光光谱仪统称，包括能量色散和波长色散。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:这个能量色散仪比XRF强多了，文章不错，不过不同仪器的比较可以在细节上考虑其它一些其它东西，比如标准物质的比较等等

0
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地 打工人的梦想

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...