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如何解决毛细管柱测乙醇量时峰形很差的问题

气相色谱(GC)

  • 最近采用Agilent7890A气相色谱测某酒剂的乙醇量,峰形严重拖尾,不知道是什么原因,请高手指教:

    1 半个月前做过另一个制剂的乙醇量,峰形拖尾程度相对较好,不影响测得,乙醇和正丙醇的保留时间分别在5分钟和8分钟;这次做的时候拖尾很严重,保留时间分别在3分钟和5分钟左右。两次实验的色谱条件完全一致,为2010年版药典的方法,色谱柱也是同一个为DB-WAX,为什么保留时间会有变化?

    2 以前仪器的供气(空气和氮气)为管道集中供气,最近几天实验室的管道气维修,因此采用了无油空气泵,使用过程中发现该空气泵3分钟左右会自动启动一次,每次启动仪器的基线就会出现一个向下的馒头峰,很规律。不知道该怎么解决?以排除电压不稳的影响。

    本人是做气相的新手,跪求各位指导!
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  • juzi_66

    第1楼2013/12/17

    此外注明,问题1(乙醇峰形拖尾,保留时间变化)和问题2(空气泵启动时导致基线不稳)不是同时发生的,两者之间没有关系

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  • ka7805

    第2楼2013/12/18

    最好要保证进样针不要扎到称管的石英棉里面,衬管里的石英棉可以多去掉一点,
    甚至全部去掉,可以用不分流称管试一下,不分流衬管里棉在很底下,进样针一般不可能扎到那么深,,如果峰型改善,那肯定是样针扎到分流称管的石英棉里面,
    还不行的话,换用0.53大口径的PEG20M柱,肯定会改善,

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  • 飘殇

    第3楼2013/12/18

    如果确定条件每改变的话就看看是不是石英棉的问题吧。

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  • 安平

    第4楼2013/12/18

    应助达人

    空气流路最好再加一个稳压阀。

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  • juzi_66

    第5楼2013/12/18

    已经用了稳压阀,没有改善

    安平(byron1111) 发表:空气流路最好再加一个稳压阀。

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  • juzi_66

    第6楼2013/12/18

    今天把空气泵的活性炭和硅胶换了新的,貌似基线变平稳了,但是乙醇峰形拖尾问题没有解决。称管是用的那种商品化的成品,不是手工填塞的。还不知道里面的石英棉能不能改变,个人感觉换大口径的PEG20柱是好的解决办法。

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  • zyl3367898

    第7楼2013/12/18

    应助达人

    换成新衬管,乙醇还拖尾吗?

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  • zyl3367898

    第8楼2013/12/18

    应助达人

    第2个问题我也遇见过,换了一个二级稳压的空气泵,用了几年,效果较好,没有再出现馒头峰。

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  • 御风飘逝

    第9楼2013/12/18

    色谱柱用了多长时间了,会不会是因为固定液流失的原因,导致色谱柱过载了?
    换根好的同型号的色谱柱试一下,有条件的话,用新的试最好。

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  • juzi_66

    第10楼2013/12/19

    这根色谱柱还比较新,用的时间不长,刚开始用的时候做乙醇量峰形也不好,勉强能用。但是今天用它做其他成分的检测时峰形很好。不知道能不能通过调整升温程序来改善乙醇的色谱峰?

    御风飘逝(yuanrui82) 发表:色谱柱用了多长时间了,会不会是因为固定液流失的原因,导致色谱柱过载了?
    换根好的同型号的色谱柱试一下,有条件的话,用新的试最好。

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