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气相色谱-质谱联用测定茶叶中的菊酯类农药残留

nphfm2009

2013/12/22
光谱

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

摘要：本文参照GB/T23376-2009、GB/T23204-2008标准，采用安捷伦气质联用仪Agilent 5975C/7890测定了茶叶中的联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种菊酯类农药，结果表明所测定的茶叶均未检出这七种农药残留，是安全可靠的。

关键词：GB/T23376-2009；GB/T23204-2008；气质联用仪；七种菊酯类农药；

仪器：气质联用仪 Agilent 5975C/7890；天平: AL204-IC；试剂：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种农药标准溶液（农业部环境保护科研所提供）；配制成所需的浓度（见下表）。

样品前处理简述：

称样 5 g于 50 ml试管中，加入水润湿，浸泡 10 min，用15ml乙腈，4200 r/min离心 5 min，离心后收集上层有机相，残渣再用15 ml乙腈提取1次，合并上层有机相，40 ℃水浴旋转蒸发至 2 ml左右，待净化。

净化：在活性炭固相萃取柱上端装入2cm高无水硫酸钠，用 10 ml乙腈-甲苯预淋洗小柱后，加入上层有机相,再用 25 ml乙腈-甲苯洗脱，收集全部流出液，浓缩定容至 2.0 ml后进行GCMS分析。

气质联用仪操作条件：

七种菊酯类农药的标准TIC图谱：

样品两次的平行测定结果的TIC图谱：

结论：样品与七种菊酯类农药残留的TIC图谱比较可知：所检样品茶叶均未检出这七种菊酯类农药，是安全可靠的，另外这七种菊酯类混标在上述色谱条件下分离效果良好。

分
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冰火女孩

第1楼2013/12/22

含量怎么是0啊?

0

冰火女孩

第2楼2013/12/22

只看到出峰时间,但是样品中其它的都是0

0

nphfm2009

第3楼2013/12/22

应助达人

就表示虽然出峰时间有出现，但是该出峰时间下物质的特性离子碎版与标准物质不一致，进而是未检出啊，

0

wulin321

第4楼2013/12/23

应助达人

农药的种类太多了

0

langlang11

第5楼2013/12/23

能把两个国标附上来吗

0

langlang11

第6楼2013/12/23

怎样利用两个方法来检测，到底采用的是那一个呢

0

zyl3367898

第7楼2013/12/23

应助达人

楼主将这两个方法混一起做了吗？是在这两个方法中创新了一个新方法吗？茶叶基质复杂，标液用基质配制吗？

0

zyl3367898

第8楼2013/12/23

应助达人

这个方法中回收率是多少？楼主做过添加回收率吗？

0

胜邪

第9楼2013/12/25

是不是最小峰面积设置太高了呢，几乎都是基线啊

0

胜邪

第10楼2013/12/25

气质联用回收率范围是多少啊

0

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