微囊检测与色谱优化

微囊检测与色谱优化

实验部分

原理：

水样过滤后，水样滤液经富集萃取，浓缩，定容，注入高效液相色谱仪分离、检测、分析计算。

设备

高效液相色谱仪，配紫外检测器或DAD检测器，柱温箱

SPE仪

固相萃取仪，包括C18反相萃取小柱

样品浓缩仪，氮吹仪

试剂

MC-LR和MC-RR标准品

三氟乙酸TFA（色谱纯）

甲醇(色谱纯)

乙酸乙酯(色谱纯)

硫代硫酸钠(分析纯)

高纯氮气

超纯水

试样制备

取适量水样，过滤，水样滤液经固相萃取装置富集萃取，氮吹浓缩，定容、过滤、冷藏备用。

这个过程说简单也简单，主要就是过滤、富集萃取、浓缩、定容、最后过滤等过程，也都是常见的样品前处理过程。说复杂也是非常复杂的。由于这个检测限量非常低，水样的富集程度就非常高，经常取几升甚至几十升水，多次富集萃取、浓缩至近干，费时费力，并且还得保证被测物尽量不损失。

色谱条件

色谱柱：Venusil XBP C18((250 mm × 4.6mm, 5μm)高效液相色谱柱

流动相：甲醇：水(含0．05%三氟乙酸)=45：55(V/V)，使用前微膜过滤，超声脱气

流速1.0mL/min

柱温：40℃

紫外检测波长：238nm

样品进样量：20uL

标准品色谱图：

1．MC-RR 2.MC-LR

以上是个人对样品分析及色谱优化的一点总结，仅供参考，希望能对大家有益！欢迎各位仁兄前来评价、指点！