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食品中砷测试的疑问

robbyli

2013/12/25

食品重金属及有害元素检测

实验室做一个蔬菜粉的样品，总砷，不知道含量范围。第一次试验取0.5g，湿法消解后用原子荧光测定，超出标准系列（0,4,8,12,16,20ng/mL），大致估算了一下含量，第二次取样0.1g，测试结果落在标线范围内，但不平行。又重新从头开始，结果依然不平行，且与前次结果相差较大，但带的质控样品检测结果又比较理想，且发现一个现象：样品的荧光强度随时间变化减小的厉害，比如开始测试结果为1400，十分钟后复测结果仅为1100，而标液和质控样品的荧光强度基本没有变化，半个小时候再次测试，样品荧光强度只有800多，标液及质控样依然无明显变化，请教各位老师是否有遇到过这种情况？这是什么原因？
方法的大致步骤：三角烧瓶消解，加入硝酸：高氯酸=4:1混合酸30~40mL及1mL硫酸，消化至清亮，样品略带一点黄色，将酸基本赶尽，转入50mL比色管，加入盐酸控制酸度，加入硫脲和抗坏血酸，定容后20min用原子荧光测试。

分
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huangza

第1楼2013/12/25

应助达人

感觉还是样品上的问题，质控样是什么样品？也是用湿法消解的吗？

0

water2928012

第2楼2013/12/25

前处理应该没问题吧

0

robbyli

第3楼2013/12/25

质控样为圆白菜

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烟雨江南

第4楼2013/12/26

应助达人

1、样品测定结果不平行，可能是制备样品时不均匀造成
2、样品的荧光强度变化大而质控样变化不大，是否消化时两者使用的消化液量不同造成，样液中氧化性物质较多，或者样液中有其他干扰物质。

0

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robbyli

第5楼2013/12/26

[quote]原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:1、样品测定结果不平行，可能是制备样品时不均匀造成

2、样品的荧光强度变化大而质控样变化不大，是否消化时两者使用的消化液量不同造成，样液中氧化性物质较多，或者样液中有其他干扰物质。

消化用液是一样的，现在怀疑是样品中可能存在其它物质造成的干扰和影响，具体是什么尚不明确。

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huangza

第6楼2013/12/26

应助达人

加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大？

0

robbyli

第7楼2013/12/26

均为10%
huangza(huangza) 发表:加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大？

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robbyli

第8楼2013/12/26

消化后转移至50mL比色管中，加入5mL（1+1）盐酸，5mL10%硫脲，5mL10%抗坏血酸。
huangza(huangza) 发表:加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大？

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huangza

第9楼2013/12/26

应助达人

我们用的也是这个浓度，砷测试一直比较稳定，其他类型样品没有此问题吗？
robbyli(robbyli) 发表:消化后转移至50mL比色管中，加入5mL（1+1）盐酸，5mL10%硫脲，5mL10%抗坏血酸。

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robbyli

第10楼2013/12/27

木有，所以才觉得奇怪
huangza(huangza) 发表:我们用的也是这个浓度，砷测试一直比较稳定，其他类型样品没有此问题吗？

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