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【生活中的仪器分析】超声萃取-GCMS检测奶嘴中10种邻苯二甲酸酯

  • 千层峰
    2013/12/26
    x射线仪器
    • 私聊

其他消费品检测

  • [摘要] 通过超声波萃取，提取奶嘴中的多种塑化剂，并用gcMS进行检测。

    [关键词] 邻苯二甲酸酯 gcMS 超声波 萃取

    前言

    随着中国加入WTO，贸易壁垒等等一系列的冲击，还有早几年中国玩具业的大规模溃败，以及台湾起云剂等等事件，让越来越多的人认识到邻苯二甲酸酯的危害。邻苯二甲酸酯也叫塑化剂，它会毒害人体的生殖系统，从而引起胎儿畸形或不孕不育等问题。

    《GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求》[1]对DBP,BBP,DEHP,DNOP,DINP,DIDP这6种塑化剂的限量为0.1%。其实这个要求还是比较宽松的。究竟我们国内市场销售的奶嘴质量如何，是否能符合国标的要求，下面为大家展示一次奶嘴的塑化剂测试。

    仪器与试剂

    QP2010SE（配备自动进样器） 岛津公司

    电子天平（BSA124S） 赛多利斯公司

    正己烷（分析纯） 天津富宇精细化工有限公司

    四氢呋喃（分析纯） 广州化学试剂厂

    环己烷（分析纯） 广州化学试剂厂

    10种邻苯二甲酸酯高纯标物 分别来自迪马科技和Dr.E

    40ml旋盖顶空瓶（带TPFE垫片）

    样品来源：京东商城，见下图（分别为“喜多”，“贝儿欣”和“爱得利”三种奶嘴）








    补充一下，气质用的柱子型号是:RTX-5MS 30m×0.25×0.25
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  • 千层峰

    第1楼2013/12/26



    三种奶嘴里面，10种塑化剂的检测结果均少于10mg/kg。

    检出限与回收率

    取空白溶液用QP2010SE连续分析10次，算出仪器检出限。根据仪器检出限数据，配制低浓度标样，并连续读数7次，算出方法检测限。

    往样品中加入1ml20/40mg/l的标准溶液进行回收率测试，回收率在72%-113%之间，RT，仪器检出限，方法检出限与回收率请见表2

    表2



    回收率测试中,DNOP的回收率偏低。

    结论：该法方便快捷，又能节省试剂，在保证结果的同时还兼顾环保。《GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求》只对6中邻苯二甲酸酯有限量要求，但外国针对儿童玩具的法规早已要求测定过10种邻苯二甲酸酯。看来我国在儿童用品这块的管控还有待加强。

    参考文献

    [1] GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求

    [2] CPSC-CH-C1001-09.3

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  • hhciq

    第2楼2013/12/30

    检出限的数值怎么确定的？

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  • 千层峰

    第3楼2013/12/30

    10针空白，算出标准偏差，以其3倍的数据为仪器检出限，10倍的数据为仪器的定量限。

    hhciq(hhciq) 发表:检出限的数值怎么确定的？

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  • abcpgf

    第4楼2013/12/30

    应助达人

    不错呀，图文并茂。

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  • zyl3367898

    第5楼2013/12/30

    应助达人

    塑化剂的限量是多少？

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  • 千层峰

    第6楼2013/12/30

    0.1%，也就是1000ppm。这个限量够高的。500ppm已经足够伤害大量的孩子了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:塑化剂的限量是多少？

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  • yuduoling

    第7楼2013/12/30

    儿童用品中的塑化剂含量应该更低些

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  • hhciq

    第8楼2013/12/31

    你文章中的就是这个检出限，是仪器检出限。

    与方法检出限有什么关系？

    千层峰(jxyan) 发表:10针空白，算出标准偏差，以其3倍的数据为仪器检出限，10倍的数据为仪器的定量限。

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  • 千层峰

    第9楼2013/12/31

    早，是没贴检出限。。。既然都说了，我就贴上去吧。。

    hhciq(hhciq) 发表:你文章中的就是这个检出限，是仪器检出限。

    与方法检出限有什么关系？

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  • 小不董

    第10楼2013/12/31

    应助达人

    楼主用THF作萃取剂，是怎么考虑的？我看标准是用二氯甲烷，wakinqian用的是正己烷。

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