地质样品和矿石中金、铂、钯的铅试金法测定
摘要：
样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于860℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金、铂、钯分离，金、铂、钯珠合粒留在灰皿中，合粒用硝酸分金后再用盐酸溶解金，最后用ICP-OES（耦合等离子体原子发射光谱仪）对所得溶液进行金、铂、钯的分析检测。
1.仪器设备
1.1 熔炼炉（左边）、灰吹炉（右边）
1.2 小玻璃试管（13x100mm）；试管架（15x6孔）；
1.3微波炉（1100W）；计时器；
1.4 自制溶液混合器；
1.5 2ml，5ml瓶顶移液器
1.6 ICP-OES（带自动进样器、冷却水机）
2. 试剂
2.1 碳酸钠、氧化铅、二氧化硅、硼砂、面粉、氯化钠
2.2 浓盐酸
2.3 2%盐酸（V/V）：向容量瓶中加入约500mL纯水，然后加入20mL盐酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。
2.4 硝酸
2.5 50%硝酸（V/V）：向容量瓶中加入约300mL纯水，然后加入500mL硝酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。
3.样品熔炼：
称取30g（精确至0.1g）试样于试金坩埚，根据试样的的化学组成加入有关试剂，（碳酸钠、氧化铅、二氧化硅、硼砂、面粉等，即所谓配料），混匀，上面覆盖20g左右氯化钠（精制食盐即可）。放入900℃的试金炉内熔融1h，继续升温至1100℃立刻取出坩埚，将熔融物倒入铁模中。冷却，取出“铅扣”并除去熔渣。将“铅扣”放入已在900℃预热0.5h的灰皿内进行灰吹。关闭炉门，在900℃保温，待“铅扣”全部熔化并发亮后，微开炉门，炉温控制在860 ℃左右，灰吹完成后，合粒出现彩虹和“闪光”现象，立即将灰皿移至炉门口，放置片刻，取出灰皿冷却至室温。
4.样品消解：
4.1 用镊子从灰皿中取出合粒，按顺序放入预先摆放好的玻璃试管中。
4.2 向每根试管中加入0.5ml50%硝酸，用塑料薄膜将所有试管盖住；
4.3 将微波炉功率设为100%，加热消解2分钟；
4.4 将试管架取出微波炉，移去塑料薄膜，检查所有银珠是否完全消解。如果有部分银珠未被消解或者消解不完全，则应将整个试管架放回微波炉，于100%功率继续加热1分钟；
4.5 向试管中加入0.5ml浓盐酸，轻摇试管并用新的塑料薄膜将所有玻璃试管盖住；将试管放回微波炉，功率设为50%，加热2分钟；
4.6 取出试管架，去除塑料薄膜，检查所有玻璃管内是否有白色沉淀（AgCl沉淀）；
4.7 待玻璃试管冷却至室温，向每根小玻璃试管中加入3ml 2%盐酸；4.7
4.8 用新的塑料薄膜将试管盖住，放在自制混合器上压实，反复摇晃1-2分钟；
4.9 取下试管架，静置，送仪器分析室。
5.仪器分析：
5.1 仪器参数设置
元素参数选择：
标准溶液系列：
QC参数：
曲线及相关参数：
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