实验室用水的检测
引言
实验室纯水主要用于矿物样品中无机微量元素的分析，其水质应符合国家标准（GB 6682-92 《分析实验室用水规格和试验方法》）二级纯水的要求。在其各项指标要求中，纯水的电导率对检测结果影响最大，因此，实验室应每月对纯水的电导率进行一次检测，确保其符合要求；
1.仪器设备
电导率仪；
优尼科UV-2000紫外-可见光分光光度计
烘箱、电热板；
烧杯、量筒、蒸发皿、
特氟龙烧杯
2.试剂
硫酸
高锰酸钾
二氧化硅标准溶液
钼酸铵、对甲氨基酚硫酸盐
焦亚硫酸钠
草酸
3.1 纯水电导率的测定：
仪器：电导仪（精确度0.1uS/cm,）
3.1.1 取约400mL待测水样于干净烧杯中，将电极浸入水样中，轻轻晃动以赶走电极附近的的气泡，待数值显示稳定时读数。
3.1.2 当实际测量的水温不是25℃时，其电导率可按下式进行换算：
K25 = kt(Kt－Kp.t)+0.00548
K25 —— 25℃时纯水的电导率，mS/m；
Kt —— t℃时纯水的电导率，mS/m；
Kp.t—— t℃时理论纯水的电导率，mS/m；
kt——— 换算系数
理论纯水的电导率和换算系数：
3.2 可氧化物质含量的测定：
3.2.1 试剂的制备：
3.2.1.1 20%硫酸溶液：：量取64mL浓硫酸，加入到已加有200mL纯水的500mL容量瓶中，冷却至室温，定容至刻度；
3.2.1.2 高锰酸钾标准滴定溶液[C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L]： 准确量取10.00mL标准高锰酸钾溶液[C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L](GBW(E)080458)，注入已加有40mL纯水的100mL的容量瓶中，再用纯水定容至刻度线。
3.2.2 量取1000mL纯水，注入烧杯中，加入5.0mL20%硫酸溶液(3.2.1.1)，混匀；
3.2.3 加入1.00mL高锰酸钾溶液（3.2.1.2）,混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5分钟，溶液的粉红色不得完全消失。
3.3 吸光度的测定：
3.3.1 仪器：紫外-可见分光光度计（优尼科UV-2000）
3.3.2 将纯水分别注入1cm及2cm的石英吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度
3.4 蒸发残渣的测定：
3.4.1 将蒸发皿放入105±2℃的烘箱中烘干至恒重，取出，放入干燥器中冷却至室温，称其质量m1;
3.4.2 量取1000mL纯水，注入烧杯中，将烧杯置于电热板上，小心加热蒸发至约50mL水样时，停止加热；
3.4.3 将上述浓缩的水样转移至蒸发皿中，并用5~10mL的水样分2~3次冲洗烧杯，将洗液与浓缩液合并，在105±2℃的烘箱中干燥至恒重，取出，置于干燥器中冷却至室温，称其质量m2，残渣质量（即m2-m1）不得超过1mg。
3.5 可溶性硅的测定：
3.5.1 试剂制备：
3.5.1.1 二氧化硅标准溶液（0.01mol/L）: 准确量取1.00mL二氧化硅标准溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀待用。（注：此溶液临用前配制）
3.5.1.2 钼酸铵溶液（50g/L）：称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于水，加20.0mL20%硫酸溶液（3.4.1.1），稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。
3.5.1.3 对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液（2g/L）：称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g偏重亚硫酸钠（焦亚硫酸钠），溶解并稀释定容至100mL，摇匀。贮存于取乙烯瓶中，避光保存（注：此溶液临用前配制）。
3.5.1.4 草酸溶液（50g/L）：称取5.0g草酸，溶于水，并稀释定容至100mL，贮存于聚乙烯瓶中。
3.5.2 量取270mL纯水，注入特氟龙烧杯中，于电热板加热蒸发至约20mL时，取下冷却至室温，加入1.0mL钼酸铵溶液（3.5.1.2）,摇匀，放置5分钟；
3.5.3 加入1.0mL草酸溶液(3.5.1.4)，摇匀，放置1分钟，再加入1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(3.5.1.3)，摇匀；
3.5.4 将溶液转移至比色管中，稀释定容至25mL，摇匀于60℃水浴中保温10分钟；
3.5.5 将溶液与标准溶液进行目视比较，溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。（注：标准比色溶液的制备是取0.5mL二氧化硅标准溶液（3.5.1.1），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样进行处理）
4.结论部分
结果显示，我们实验室经过二级过滤的去离子水符合国家实验室二级用水标准，可以确保对结果没有影响。
5、 参考资料
5.1 GB6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》国家技术监督局，2008-11-01
应助达人
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