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金矿石中铅含量的测定（原子吸收法）

abcpgf

2013/12/27
x射线仪器

原子吸收光谱（AAS）

金矿石中铅含量的测定（原子吸收法）

摘要：样品用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解，在盐酸介质下，于283.3nm处用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，测量铅的吸光度，计算铅的含量。

1.仪器设备：

原子吸收分光光度计VarianAA240(带铅空心阴极灯)

石墨消解炉

特氟龙试管，

PP试管，试管架

电子天平，感量0.1mg

100ml 容量瓶，波美

2. 试剂：（均为分析纯）

浓盐酸，浓硝酸，高氯酸，氢氟酸

50%盐酸（v/v）：量取500ml浓盐酸倒入预先量好的500ml去离子水水中，摇匀即可。

铅标准储备溶液1000mg/l（国家有色金属及电子材料分析测试中心）

铅标准溶液100mg/l：用移液管准确移取50ml铅标准储备溶液于500ml容量瓶中，加入25ml硝酸，用去离子水定容，摇匀。

3. 样品消解：

3.1 准确称取0.5000（精确至0.0001g）样品于特氟龙试管中，并将试管置于试管架上；同时插入空白和标准物质样品、重复样品同时同样处理；

3.2 向每根试管中加入3mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，于室温下冷消解约20分钟；

（注：如反应过于剧烈，可减少样品重量至0.2g）

3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品10分钟；

3.4 将试管取下并放在试管架上，向每根试管中加入3mL的氢氟酸，再返回至 115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；

3.5 将试管转移至185±5℃的石墨消解炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；

3.6 取下试管，向每根试管中立即加入15mL浓盐酸,再将试管放回至115±5℃的石墨消解炉上，加热15分钟；

3.7 取下试管，待其冷却至室温，再将溶液转移至已加有30mL50%盐酸的100 mL容量瓶中，反复冲洗试管3~4次，并将冲洗液转入容量瓶中，最后加纯水至刻度线，塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀；

3.8 将溶液倒入PP试管中，待仪器分析并记录。

4. 测量

原子吸收参数设置如下：

于283.3nm处，用空气-乙炔火焰法，以标准溶液空白调零，测试铅的吸光度，从标准曲线上查得铅的浓度。

5.结果计算：

W（Pb）%=C*V*10^-6/m

C—从标准曲线上查得铅的浓度，µg/ml

V—溶液总体积；ml

m---样品的重量，g

6.结论部分

盲样测试结果：

评审组给的结果是425mg/l，测试均值是424mg/l，考核通过。

而且，我们自己插入的标准物质样品测试结果也很满意。

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千层峰

第1楼2013/12/28

瓦里安这款240是双通道的，可以同时测定两个元素。干脆连Cd测了更好啊。。

0

zyl3367898

第2楼2013/12/28

应助达人

楼主的结论呢？写上结论才算完美。

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abcpgf

第3楼2013/12/29

应助达人

是吧，我们还真没有用这个功能，太浪费了。
千层峰(jxyan) 发表:瓦里安这款240是双通道的，可以同时测定两个元素。干脆连Cd测了更好啊。。

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abcpgf

第4楼2013/12/29

应助达人

谢谢提醒，已经补上了。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主的结论呢？写上结论才算完美。

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abcpgf

第5楼2013/12/29

应助达人

看来你很数据这款仪器呀。
千层峰(jxyan) 发表:瓦里安这款240是双通道的，可以同时测定两个元素。干脆连Cd测了更好啊。。

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千层峰

第6楼2013/12/29

用过一年。质量不错。
abcpgf(abcpgf) 发表:看来你很数据这款仪器呀。

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abcpgf

第7楼2013/12/29

应助达人

呵呵，这款仪器的确不错。
千层峰(jxyan) 发表:用过一年。质量不错。

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wulin321

第10楼2014/01/03

应助达人

有金子吗，这个最重要。哈

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abcpgf

第11楼2014/01/03

应助达人

必须的，我给你看看图片哈。

wulin321(wulin321) 发表:有金子吗，这个最重要。哈

0

wulin321

第12楼2014/01/04

应助达人

真金呀，出来就是这个颜色吗
abcpgf(abcpgf) 发表:必须的，我给你看看图片哈。

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