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生物样品的EDS能谱分析

sept

2013/12/30

扫描电镜（SEM/EDS）

生物类样品由于有他样品本身的特殊性，比如导电性差、易损伤甚至含水。应用而生的就是生物类电镜，低电压优势明显或者有低真空有冷台等等，很多生物行业即使配备扫描或透射电镜也很少关注能谱的功能。

但是目前，由于电镜及能谱技术的提高，即使导电性差的样品做能谱分析也足够满足计数率要求了。最近在上海某生物所参观，看到该所配备的150mm2的能谱探测器检测植物样品基本不费吹灰之力。（但这里请注意，该生物样品是经过冷冻处理后做能谱分析的）

给大家再展示一些生物类样品的能谱面分布的结果，其实很多样品能谱已经完全hold的住了。

如下面是小麦种子的样品，小麦种子是毫米级样品，选取其中单个晶粒做mapping。该样品环氧树脂镶嵌且以Os酸染色。采集的加速电压为4kV（低电压）

通过EDS观察可以很明显看到如果仅以传统小面积SDD（电制冷）能谱采集，几乎都是零散的噪点，没有任何意义。而能谱的晶体面积提高到150mm2，采集一帧（single frame)即可看到几百纳米的P（轻元素）的分布情况，如果多帧叠加效果更加清晰，但对比第一帧的mapping已经足够体现几乎所有特征点的分布了。也就是说如果样品导电性过差或超级易损伤，那仅采集一帧也可以描述出样品中多种元素的分布情况了。

若条件允许多帧叠加，可以很清晰的获得包括轻元素在内的多种元素面分布。该结果已足以媲美导电性较好的金属或半导体样品了。

精
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小M

第1楼2013/12/31

应助达人

27分钟，好的结果需要时间

0

sept

第2楼2013/12/31

嗯，这种轻元素没办法，相对重元素来说计数太低，而且尺寸也不大
小M(mitchell_dyzy) 发表:27分钟，好的结果需要时间

0

小M

第3楼2013/12/31

应助达人

CPS-21K，感觉也不低啊
sept(sept) 发表:嗯，这种轻元素没办法，相对重元素来说计数太低，而且尺寸也不大

0

sept

第4楼2014/01/02

那是总的，对于轻元素波长长，且颗粒小，它释放出来的计数就没有那么多了
小M(mitchell_dyzy) 发表:CPS-21K，感觉也不低啊

0

Boneash明

第5楼2014/06/06

这个好像是ZEISS的电镜？

0

制样师

第6楼2014/06/06

为什么要这个制样步骤—“该样品环氧树脂镶嵌且以Os酸染色”？
环氧树脂和锇酸染色也会对EDS分析有影响的吧，如是有条件的话配上冷冻传输装置，那结果就更完美了

0

fengyonghe

第7楼2014/06/07

经Os酸染色后，实际测量的是Os和P，这两个元素都不是轻元素，也许这是Os酸染色的原因吧。否则不会有那样的测量效果。
制样师(liuzhikakashi) 发表:为什么要这个制样步骤—“该样品环氧树脂镶嵌且以Os酸染色”？
环氧树脂和锇酸染色也会对EDS分析有影响的吧，如是有条件的话配上冷冻传输装置，那结果就更完美了

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edda601

第8楼2014/06/13

冷冻？临界点干燥可以做吗？

0

sept

第9楼2014/06/13

没做过，你试试，告我下吧。谢谢啊
edda601(edda601) 发表:冷冻？临界点干燥可以做吗？

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制样师

第10楼2014/06/18

从LZ发的小麦籽粒来看，是发育后期即将成熟的籽粒，即含水量比较少。用临界点干燥法是可以的。

但看试样的横断面是很平整的，很像是TEM制样的包埋块，用玻璃刀或钻石刀切后的包埋块平面。不知我的猜测是否正确。
edda601(edda601) 发表:冷冻？临界点干燥可以做吗？

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