铜精矿中金、银的测定

铜精矿中金、银的测定---火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银

摘要：试样经配料，高温熔融，熔融态金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂生成易熔性熔碴。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用硫氰酸钾滴定法测定银的含量，重量法测定金的含量。

本法适用于铜精矿中0.5g/t～40g/t的金含量和50g/t～2500g/t的银含量的测定

1.试剂

氧化铅：工业纯，粉状（含金<0.5g/t，银<5g/t）；纯银（质量分数≥99.99%）。

碳酸钠：工业纯，粉状；

二氧化硅：工业纯，粉状；

硼砂：粉状。

淀粉：粉状；

硝酸钾：粉状；

氯化钠：工业纯，粉状。

铅箔：厚度0.1～0.15mm，重量3～5g，方形，不含金银。

硝酸（1+7），不含氯根；硝酸（1+1），不含氯根。

硫酸铁铵指示剂：取1份硫酸铁铵饱和溶液，加3份硝酸（1+3），混匀。

硫氰酸钾标准滴定溶液：称取0.5g硫氰酸钾，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，定容，静置1周后过滤，备用。

标定：称取3份10.00～15.00mg纯银分别置于50mL瓷坩埚中，加入10～15mL硝酸(1+1)，微热溶解并蒸至约1～2mL，加入少量水和0.5mL硫酸铁铵指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至红色即为终点。

按下式计算硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定系数。



式中：F_Ag——滴定系数，1mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的质量，mg/mL；

m——称取银的质量，mg；

V₁——滴定银消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

V₀——滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL。

2.仪器和设备

电子天平，感量0.1g；分析天平，感量0.001g；微量天平，感量 0.01 mg；超微量天平，感量0.001 mg。

试金电炉：最高加热温度1350℃。

粘土坩埚：材质为耐火粘土，外型高度为 130 mm，顶部外径 90 mm，底部外径 50 mm，容积为300 mm左右；瓷坩埚（低型）：容积为 30 mL；瓷坩埚：容积为 50 mL。

灰皿：顶部内径 35 mm，底部外径 40 mm，高 30 mm，深约 17 mm。

制法：1份重量的骨灰与3份重量的水泥（425号）混匀。加入适量水搅匀，在灰皿机上压制成型，阴干3个月后备用。

3. 分析步骤

3.1 配料：根据试料中铜、金、银和硫的含量情况，每份称取 20.000g试样于粘土坩埚中（至少独立地进行两次测定，求其平均值），加入 25g碳酸钠、200 g氧化铅、15 g二氧化硅、7 g硼砂和4 g淀粉，覆盖约10mm厚氯化钠。

根据试样的化学组成及试样量，按下列原则于粘土坩埚中进行配料并搅匀，覆盖约10 mm厚氯化钠。

碳酸钠，试料量的1.5倍。

氧化铅，30倍于铜量或25倍于硫量加上铅扣量（若含铁、砷、锑、铋、镍等高时，适当增加其用量）。

二氧化硅，加入量按等于0.5硅酸度的渣型计算所需量。

硝酸钾、淀粉，根据试样中硫及碳的含量，适当加入。

3.2 火试金：将配好料的坩埚置于 900℃的试金电炉中，升温 30 min到1100℃，保温15 min出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模中，保留坩埚以备再熔融处理。冷却后，铅扣与熔渣分离，保留熔渣，以备再处理。将铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应为表面光亮，重30～45g，否则应重新调整配料，熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原坩埚中。

将铅扣放入已在 900℃试金炉内预热 30 min的灰皿中，关闭炉门 l～2 min，待铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门使炉温尽快降至840℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿盘中，保留灰皿残渣以备处理。

用医用止血钳取出金银合粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于 30 mL瓷坩埚中，加入 10 mL热硝酸（1+7），在低温电热板上，保持近沸，蒸发至约2 mL，取下稍冷，再加入10 mL热硝酸（1+1），蒸至约 2 mL，取下冷却。用热水洗涤坩埚壁，用倾泻法将溶液移入50 mL瓷坩埚中，用热水洗涤坩埚壁两次。冷却后加入约0.5mL硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色即为终点，将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上灼烧 5 min，取下冷却后称量。

注：当合粒中银和金的比例小于3:1时，应向合粒中补加纯银，方法为：称取3倍于合粒量银，用铅箔将合粒和纯银包裹。以下按（3）～（4）操作步骤进行。

3.3残渣再处理：将坩埚中存放的溶渣和灰皿放入粉碎机粉碎后加入 50 g碳酸钠、15 g二氧化硅、20 g硼砂、4 g淀粉，搅匀，覆盖 10 mm厚氯化钠，以下按（2）～（4）操作步骤进行。

4. 结果计算

按下式分别计算金、银的含量，以质量分数表示:

W_Au /g/t=

/g/t =