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从标准曲线说检测中出现的负数结果

  • 千层峰
    2013/12/30
    x射线仪器
    • 私聊

数据处理

  • [摘要]结合自己的检测结果，从标准曲线揭开检测的负数结果。

    [关键词] 标准曲线 检测结果负数 PAH

    最近在坛内经常看到版友发帖，说做一些定量分析的时候，用了5个或更多个的浓度点做标准曲线，线性也相当好，都在0.995以上，甚至达到了0.999。按道理说，这样的线性，只要浓度点合适，检测结果的准确率会更高。但偏偏有部分版友反映，说在检测中发现了负数的检测结果。

    结合自己最近的检测数据，偶尔也出现过负数检测结果。与大家分享分析出现负数结果的原因。

    请看下图，这是一个萘的标准曲线图：






    该曲线原来由四点组成，分别是0.008,0.04,0.08,0.16mg/l。

    标液溶剂为广州化学试剂厂的分析纯甲苯做溶剂（该甲苯本身含少量萘），而且该标样使用时间较长，以致0.08mg/l一点偏离较大，故弃去不用。曲线线性大于0.995，也算是可以接受。但用这个曲线定量，却出现了负数的结果。

    分析原因有三：

    1.图中曲线很明显没经过原点，当萘的峰面积大于0，而峰面积少于50000的时候，得到的结果就是样品原始浓度就是负数。

    2.空白干扰高。配置标样的溶剂含有萘，以致标液的实际浓度和设定值并不相符。

    3.看萘的峰形拖尾，也在一定程度上影响了结果。

    以上三点，只要有其中一样存在，都有可能让结果出现负数。只要是使用曲线法定量，原因1和2两点在其他仪器检测中都有可能出现。

    改进建议：

    在仪器检出限能满足的情况下，可以配制更低浓度点的标样。如在萘的检测中，只要样品中萘含量达到0.2mg/kg才写在报告上。由于前处理时称样0.5g，最终计算的体积为10ml。当样品中萘浓度为0.008mg/l的时候，样品中萘含量为0.16mg/kg，能满足报告中的要求。

    结论

    化学分析是分析的基础，仪器分析是发展方向。但无论哪种检测方式，其检测结果都与样品前处理，试剂，仪器以及检测人员息息相关。在分析结果的时候，应考虑多方面的因素。
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  • qq250083771

    第1楼2013/12/30

    应助达人

    呵呵 说的不错 出现负数是不是有可能检出限不够啊

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  • 透明

    第2楼2013/12/30

    应该发到数据处理啊

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  • abcpgf

    第3楼2013/12/30

    应助达人

    出现负数说明检测不出来，

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  • zyl3367898

    第4楼2013/12/30

    应助达人

    标准曲线一般做5个点，楼主做4个点的依据是什么？

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  • 千层峰

    第5楼2013/12/30

    好像在分析化学版面不是很合适，请斑竹帮忙转移到数据处理吧。。

    透明(zsj201204) 发表:应该发到数据处理啊

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  • 千层峰

    第6楼2013/12/31

    我们这实验室不搞认可，所以就最4点比较方便。。。

    见过一些实验室用3点呢，有些GC外标法定量还就一个点，然后强制过原点。。。。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:标准曲线一般做5个点，楼主做4个点的依据是什么？

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  • 蓝人

    第7楼2013/12/31

    应助达人

    是不是四个点线性好

    五个点线性不行呢

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:标准曲线一般做5个点，楼主做4个点的依据是什么？

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  • wulin321

    第8楼2014/01/03

    应助达人

    出现负数确实很奇怪，为什么不是0

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  • yhskyhorse

    第9楼2014/03/02

    还是没有说出来出现负数的情况吧？

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  • 千层峰

    第10楼2014/03/02

    请看 “分析原因有三”

    yhskyhorse(yhskyhorse) 发表:还是没有说出来出现负数的情况吧？

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