仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

用重量法做铝合金中的硅GB/T20975.5-2008

ICP光谱

  • 不知道有版友在用重量法做铝合金中的硅没有,依据标准GB/T20975.5-2008。

    方法原理:样品用氢氧化钠溶液溶解后,加硝酸酸化,然后用高氯酸使硅酸盐脱水转化为二氧化硅,最后过滤,将滤纸及沉淀物置于马弗炉中在温度1000-1100度高温灼烧至恒重,然后加入氢氟酸在1000-1100度高温灼烧至恒重,根据两次质量差来计算样品中的硅含量。

    试验过程中的问题:

    1、由于加入高氯酸后,产生的二氧化硅沉淀比较多(高硅铝),称量0.5g,滤纸按照标准要求用中速滤纸,过滤很慢,基本要过滤20h以上才能完成。

    2、沉淀中的高氯酸不容易完全清洗干净,在加热时易发生爆炸,虽然爆炸威力不是很大,但是辛辛苦苦做的试验就失败了。

    以上,希望大家来帮忙分析分析,该如何改进,谢谢,祝大家新年快乐!

  • 该帖子已被版主-tang566加3积分,加2经验;加分理由:话题
    +关注 私聊
  • 火狐

    第1楼2013/12/31

    补充一下,用布氏漏斗抽滤的方法也有做过,效果不明显;我曾减去减少称样量的方法,样品称0.2g,过滤倒是快,但是滤纸上基本没沉淀,最终测试结果也很不理想。

0
    +关注 私聊
  • 香草小小雪

    第2楼2014/03/01

    高氯酸没有完全挥发,应该基本尽干

0
    +关注 私聊
  • wellys

    第3楼2014/03/01

    过滤不应该需要那么长时间啊!没有太多的不溶物!
    高氯酸冒烟也剩不了多少啊,加水稀释过滤后,不溶物不会残留啊!
    我虽然没有做过铝合金的测定,但钢铁中硅的测定。

0
    +关注 私聊
  • 火狐

    第4楼2014/03/03

    钢铁中的硅含量测定用高氯酸是没有问题的,铝合金的就不一样了,沉淀会多一些,我测的一般都是含硅12%左右的铝合金。

    wellys(wellys) 发表:过滤不应该需要那么长时间啊!没有太多的不溶物!
    高氯酸冒烟也剩不了多少啊,加水稀释过滤后,不溶物不会残留啊!

    我虽然没有做过铝合金的测定,但钢铁中硅的测定。

0
    +关注 私聊
  • 火狐

    第5楼2014/03/03

    这个是肯定的,高氯酸才是引起爆炸的原因,时间需要的太久了,现在需要想办法改进方法,缩短时间。

    香草小小雪(v2856279) 发表:高氯酸没有完全挥发,应该基本尽干

0
    +关注 私聊
  • 339631332

    第6楼2014/03/30

    按理说过滤不会需要那么久的啊,硅胶转移麻烦的很,然后低温灰化。

0
    +关注 私聊
  • 生于八零年代

    第7楼2014/03/30

    应助达人

    这个方法做起来好麻烦呢,马弗炉都要用到好几次。

0
    +关注 私聊
  • m2931202

    第8楼2014/09/02

    为什么不用动物胶凝聚重量法

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...