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多种食品基质中苏丹红染料的检测方法优化

微雨燕双飞

2014/01/08

私聊

食品添加剂

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。

方法优势

迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。

使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。

以下为详细解决方案，敬请参考！

辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测

1、适用范围

本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液

(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。

3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）

a活化：	5 mL正己烷活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：	加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
e重新溶解：	将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：40 ℃

检测器：PDA 518 nm

流动相：A：0. 2% 磷酸水溶液 B：乙腈

梯度设置

时间/Min.	0	18	20	30	30.1	40
A（%）	12	12	0	0	12	12
B（%）	88	88	100	100	88	88

5、添加回收结果

番茄酱中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
苏丹红Ⅰ	0.1	92.50
苏丹红Ⅱ	0.1	95.52
苏丹红Ⅲ	0.1	92.16
苏丹红Ⅳ	0.1	91.47

辣椒酱中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
苏丹红Ⅰ	0.1	91.06
苏丹红Ⅱ	0.1	92.27
苏丹红Ⅲ	0.1	89.13
苏丹红Ⅳ	0.1	90.37

辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的测定相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
65909	苏丹红检测专用固相萃取柱 ProElut SDH	6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99603	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm，5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱套装	10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯
标准品
50P-C16986101	苏丹红Ⅰ[842-07-9]	250 mg
50P-C16986102	苏丹红Ⅱ[3118-97-6]	250 mg
50P-C16986103	苏丹红Ⅲ[85-86-9]	250 mg
50P-C16986104	苏丹红Ⅳ[85-83-6]	250 mg
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50101	乙腈HPLC级	4 L
50115	正己烷HPLC级	4 L
50104	乙酸乙酯HPLC级	4 L
50123	甲基叔丁基醚HPLC级	4 L
50133	磷酸HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL

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美酒不醉

第1楼2014/01/11

楼主把这些发到食品检测版区添加剂版面关注的人要比这多的多

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私聊

微雨燕双飞

第2楼2014/01/13

多谢提示哦
美酒不醉(hnn1990) 发表:楼主把这些发到食品检测版区添加剂版面关注的人要比这多的多

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私聊

微雨燕双飞

第3楼2014/01/13

辣椒粉中苏丹红染料的检测

1、适用范围

本方案适用于辣椒粉中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是5 μg /kg。

2、提取
(1) 取1.0 g样品与10 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液
(2) 将下层残留物用10 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3) 将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化

3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）

a活化：	5 mL正己烷活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	依次加入5mL正己烷，5 mL1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：	加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
e重新溶解：	将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：40 ℃
检测器：PDA 518 nm
流动相：A：0. 2% 磷酸水溶液 B：乙腈

梯度设置

时间/Min.	0	18	20	30	30.1	40
A（%）	12	12	0	0	12	12
B（%）	88	88	100	100	88	88

5、添加回收结果
辣椒粉中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
苏丹红Ⅰ	0.5	90.47
苏丹红Ⅱ	0.5	93.41
苏丹红Ⅲ	0.5	98.51
苏丹红Ⅳ	0.5	94.24

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微雨燕双飞

第4楼2014/01/13

食品中苏丹红染料的检测方法优化（火腿肠、肉肠）

1、适用范围

本方案适用于火腿肠等肉制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 g样品，加入5 g无水硫酸钠，搅匀，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液

(2) 将下层残留物用20mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3) 将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。

3、净化——ProElutSDH 6 mL（Cat.#65909）

a活化：	5 mL正己烷活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：	加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
e重新溶解：	将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat#99603）

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：40 ℃

检测器：PDA 518 nm

流动相：A：0. 2% 磷酸水溶液 B：乙腈

梯度设置

时间/Min.	0	18	20	30	30.1	40
A（%）	12	12	0	0	12	12
B（%）	88	88	100	100	88	88

5、添加回收结果

含淀粉较多的火腿肠(淀粉肠)中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
苏丹红Ⅰ	0.1	95.42
苏丹红Ⅱ	0.1	96.94
苏丹红Ⅲ	0.1	91.02
苏丹红Ⅳ	0.1	90.75

不含淀粉或含淀粉较少的火腿肠(肉肠)中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
苏丹红Ⅰ	0.1	95.66
苏丹红Ⅱ	0.1	95.37
苏丹红Ⅲ	0.1	89.96
苏丹红Ⅳ	0.1	92.34

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微雨燕双飞

第5楼2014/01/13

食品中苏丹红染料的检测方法优化（辣椒油）

1、适用范围

适用于辣椒油中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是10 μg/kg。

2、提取

(1) 取0.5 g样品与10 mL乙腈混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物依次用10mL、10 mL乙腈按照步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；

(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。

3、SPE柱净化——ProElutSDH 6 mL（Cat.#65909）

a活化：	5 mL正己烷活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：	加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
e重新溶解：	将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。