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用LC/MS/MS检测水产品中孔雀石绿残留的若干问题

液质联用(LCMS)

  • 近期在进行一些水产品中孔雀石绿残留量的检测,采用的是GB/T 19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫的测定。

    采用鲜活水产品那个前处理方法,称取5g样品,加入内标,用11mL乙腈匀浆提取,残渣再用11mL乙腈提取,合并后定容至25mL。取5mL过中性氧化铝柱,再用4mL乙腈洗柱,吹干,定容。同时进行空白实验。

    1、为什么此方法孔雀石绿-D5同位素内标的损失非常大,进行数十次实验,损失都在95%以上。而隐色孔雀石绿-D6损失略低,约70%。而空白实验却是正常的。

    2、同一样品前后两次连续进样,响应相差很大,什么原因?

    3、孔雀石绿在仪器中的残留是不是比较明显?

    4、许多样品中检出孔雀石绿,这个正常吗?
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  • sukiliang

    第1楼2014/01/09

    1.楼主回收率是多少呐?
    2。楼主仪器平行好木有?
    3。个人感觉还好
    4.这是样品的问题了,如果空白有检出就不正常了

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  • yellow47

    第2楼2014/01/10

    孔雀石绿的残留比较厉害,你可以试试分别只走流动相和只进空白样会不会有检出

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  • zhuzitong

    第3楼2014/01/16

    我也是按照这个标准做的,但是做下来感觉结果和你的刚好相反。显性孔雀石绿内标损失少,隐性孔雀石绿内标损失很大。我们这边同时还有隐性结晶紫内标,损失也很大。总之,隐性的损失就是很大。不管是内标还是标准物质。

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  • hujiangtao

    第4楼2014/01/22

    应助达人

    这个方法隐性回收还好,孔雀石绿回收特别低,后来我用酸化乙腈,随着甲酸含量的增加孔雀石绿回收提高,隐性下降,最后我把这两个都稳定在50%左右(外标回收率)

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  • 大漠孤雁

    第6楼2014/01/24

    fdsfadsfdsdsfsfdfdsafsfdafsfsafadsffdsfsdfsdfafsfsfsaffsfd

    原文由mascotdai发表:Fdsfsaf

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  • sukiliang

    第7楼2014/01/24

    这是中毒还是测试?

    大漠孤雁(mascotdai) 发表:fdsfadsfdsdsfsfdfdsafsfdafsfsafadsffdsfsdfsdfafsfsfsaffsfd

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  • continuum

    第8楼2014/02/19

    去查一下国外的paper就知道了
    做孔雀绿有些类试剂必加。。。。

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  • xiaocongwei

    第9楼2014/11/24

    孔雀石绿在仪器上前后两针的污染是比较严重的,如果仪器参数没有设置好的话

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