仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

网友求助Thermo溶剂前面采集数据及软件延迟设置等问题

气质联用(GCMS)

  • 老师你好:我是一名食品专业的硕士研究生,研究方向为葡萄酒风味。最近在做气质的时候很困惑。具体是这样的,我用的是液液萃取葡萄酒酒样,不分流进样,二氯甲烷为萃取剂,进样后溶剂出峰时间大概在6分钟以后,查看了相关资料和文献后,我降低了初始温度(降为40℃),并延长了保持时间,又走了一针,结果是溶剂峰更大了,跑到了8分钟左右,我想在质谱里设置溶剂切除时间为6分钟,但样品在4分钟后就已经有了有用峰了,今天做了一早上就为调试条件了,很迷茫啊,不知道该怎么做才好,请老师指教,谢谢!

    请了解的朋友概予解答,谢谢。
  • 该帖子已被版主-tang566加2积分,加2经验;加分理由:热心代助
    +关注 私聊
  • symmacros

    第1楼2014/01/11

    应助达人

    我简单回复:可以使用时间事件或分次采集数据。

    网友说:
    对不起,老师,我还是不太明白。我用的气质仪是Thermo(Trace 1310 + ISQ),工作站是 Xcalibur,您的意思是不是在质谱里设置Scans,这里面有这样几个参数 Time(min) Mass List or Range(amu) Dwell or Scan Times(sec)
    我是这样设置的 Time—4.00(溶剂切除时间),Mass List or Range(amu)- 40-450 ,Dwell or Scan Times(sec)-0.2. 我理解的您的意思是在Scans这个参数下设置多行 比如以上是第一行,我第二行再这样设置:Time—8.00(溶剂切除时间),Mass List or Range(amu)- 40-450 ,Dwell or Scan Times(sec)-0.2. 二氯甲烷溶剂峰大概是在6-8分钟出,我这样设置是不是意味着质谱在4-8分钟内不采集信号,从而也就没有溶剂峰了?那么这样出来的总离子流图上是不是4-8分钟内完全没有峰了?请老师指正,这个机器我并没有深入地了解,所以说的可能不对,还请老师指正。

    请thermo的朋友帮忙回答一下。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第2楼2014/01/11

    应助达人

    是不是可以用灯丝关闭和开启的设置?

    The Filament On column is used to turn the filament on and off in the selected
    segment. Turning off the filament increases the lifetime of the filament and keeps
    the ion source clean longer. However, no data will be collected. Use this column
    if you had analytes eluting before the solvent peak. You can create a segment to
    turn off the filament during the solvent peak to preserve the filament.

1
    +关注 私聊
  • symmacros

    第3楼2014/01/11

    应助达人

    另外不分流进样,感觉不好,溶剂峰宽,其它的峰也许不好。

0
    +关注 私聊
  • gnd_zzl

    第4楼2014/01/11

    老师真是牛人啊,一下就找到了问题的症状,我是打电话询问了卖给我们气质的工程师,解决方法是这样的:进入工作站软件(Xcalibur)——方法建立的那个页面,再选择质谱方法设置,右键单击右下方Groups那里的标题栏,勾选 Filament on (灯丝打开)这个选项,勾选后右侧质谱扫描项(分段采集)前面会出现复选框,默认所有的复选框都是选中的,这样想不采集哪一段(有溶剂峰出现)就可以去掉相对应前面的√ ,困惑了一早上的问题总算搞定了,真心感谢老师,不仅帮我解决问题,还发到论坛,谢谢老师。

    symmacros(jimzhu) 发表:我简单回复:可以使用时间事件或分次采集数据。

    网友说:
    对不起,老师,我还是不太明白。我用的气质仪是Thermo(Trace 1310 + ISQ),工作站是 Xcalibur,您的意思是不是在质谱里设置Scans,这里面有这样几个参数 Time(min) Mass List or Range(amu) Dwell or Scan Times(sec)
    我是这样设置的 Time—4.00(溶剂切除时间),Mass List or Range(amu)- 40-450 ,Dwell or Scan Times(sec)-0.2. 我理解的您的意思是在Scans这个参数下设置多行 比如以上是第一行,我第二行再这样设置:Time—8.00(溶剂切除时间),Mass List or Range(amu)- 40-450 ,Dwell or Scan Times(sec)-0.2. 二氯甲烷溶剂峰大概是在6-8分钟出,我这样设置是不是意味着质谱在4-8分钟内不采集信号,从而也就没有溶剂峰了?那么这样出来的总离子流图上是不是4-8分钟内完全没有峰了?请老师指正,这个机器我并没有深入地了解,所以说的可能不对,还请老师指正。

    请thermo的朋友帮忙回答一下。

0
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:谢分享。
    +关注 私聊
  • gnd_zzl

    第5楼2014/01/11

    symmacros(jimzhu) 发表:我简单回复:可以使用时间事件或分次采集数据。

    网友说:
    对不起,老师,我还是不太明白。我用的气质仪是Thermo(Trace 1310 + ISQ),工作站是 Xcalibur,您的意思是不是在质谱里设置Scans,这里面有这样几个参数 Time(min) Mass List or Range(amu) Dwell or Scan Times(sec)
    我是这样设置的 Time—4.00(溶剂切除时间),Mass List or Range(amu)- 40-450 ,Dwell or Scan Times(sec)-0.2. 我理解的您的意思是在Scans这个参数下设置多行 比如以上是第一行,我第二行再这样设置:Time—8.00(溶剂切除时间),Mass List or Range(amu)- 40-450 ,Dwell or Scan Times(sec)-0.2. 二氯甲烷溶剂峰大概是在6-8分钟出,我这样设置是不是意味着质谱在4-8分钟内不采集信号,从而也就没有溶剂峰了?那么这样出来的总离子流图上是不是4-8分钟内完全没有峰了?请老师指正,这个机器我并没有深入地了解,所以说的可能不对,还请老师指正。

    请thermo的朋友帮忙回答一下。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第6楼2014/01/11

    应助达人

    谢反馈。我大致看了一下说明书(版本可能不同),和你说的一样。在Method setup的scan的右侧Groups打开的灯丝选项。

    gnd_zzl(gnd_zzl) 发表:老师真是牛人啊,一下就找到了问题的症状,我是打电话询问了卖给我们气质的工程师,解决方法是这样的:进入工作站软件(Xcalibur)——方法建立的那个页面,再选择质谱方法设置,右键单击右下方Groups那里的标题栏,勾选 Filament on (灯丝打开)这个选项,勾选后右侧质谱扫描项(分段采集)前面会出现复选框,默认所有的复选框都是选中的,这样想不采集哪一段(有溶剂峰出现)就可以去掉相对应前面的√ ,困惑了一早上的问题总算搞定了,真心感谢老师,不仅帮我解决问题,还发到论坛,谢谢老师。

0
    +关注 私聊
  • gnd_zzl

    第7楼2014/01/11

    这点考虑到了,不过为了照顾灵敏度,还是用了不分流。谢谢老师的提示。

    symmacros(jimzhu) 发表:另外不分流进样,感觉不好,溶剂峰宽,其它的峰也许不好。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第8楼2014/01/11

    应助达人

    估计现在各家仪器都有类似的某段不采用关闭的功能,只是设定方式或设定地方不一样罢了。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第9楼2014/01/11

    应助达人

    LLE提取的灵敏度一般还是比较高的,不知道你用多少样量来提取?

    gnd_zzl(gnd_zzl) 发表:这点考虑到了,不过为了照顾灵敏度,还是用了不分流。谢谢老师的提示。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...