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怎么样改善峰型?

液相色谱(LC)

  • 今天做一个样品,如下图



    色谱条件如下:

    流动相:0.1mol/L醋酸钠溶液(含0.05mol/L正庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH3.0)-乙腈(73:27)

    流速为1.0ml/min

    检测波长244nm

    进样量20ul

    峰型如下



    该怎么办 加去尾剂么?三乙胺?求老师指点!
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  • 三人行

    第1楼2014/01/14

    0.05mol/L正庚烷磺酸钠浓度有点大,可以用0.01mol/L浓度试试。

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  • hnteng

    第2楼2014/01/14

      流动相搞得太复杂!

      直接用甲醇与水调比例来摸索!
     
      看峰形。

      理论上这个是成了盐,应该跑得快。

      碱性物质一般可加0.1%的三乙胺来改善峰形。先不着急加,用甲醇水系统跑跑再说。

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  • 三人行

    第3楼2014/01/14

    0.1mol/L醋酸钠溶液浓度也太大了。

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  • e_liang369

    第4楼2014/01/15

    你这东西偏碱,用磷酸二氢钾试试

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  • d475643196

    第5楼2014/01/15

    楼主用的是什么色谱柱?建议换柱子试试,有针对碱性物质的柱子。改善峰型的。

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  • zhoujin83

    第6楼2014/01/15

    加三乙胺好了。另外建议盐换成磷酸盐,并且的浓度降到10mM。因为用醋酸,pH3.0缓冲太强,本来浓度就已经100mM,调pH时估计得用15mL以上的醋酸,对柱子不好。另外,磷酸盐没有紫外吸收,还能降低基线噪声。

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  • cminzhen

    第7楼2014/01/15

    好的 ,谢谢指导 明天试了看看

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:加三乙胺好了。另外建议盐换成磷酸盐,并且的浓度降到10mM。因为用醋酸,pH3.0缓冲太强,本来浓度就已经100mM,调pH时估计得用15mL以上的醋酸,对柱子不好。另外,磷酸盐没有紫外吸收,还能降低基线噪声。

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  • hujiangtao

    第8楼2014/01/17

    应助达人

    三乙胺扫尾效果还是不错的

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  • houjjun

    第9楼2014/01/19

    这个主要从色谱柱和流动相上做文章,有时也和进样量,温度等有关

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