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标准加入法 样品中待测组分含量较高怎么办?

  • niezhe1989
    2014/01/16
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 标准加入法是为了考虑样品中基体效应对待测组分 信号响应的影响。

    如果样品中待测组分较高怎么办? 将样品稀释后加标吗? 稀释后的基体效应与原来的一致怎么办?

    标准加入法对加标的量有要求吗?
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  • ie4680180

    第1楼2014/01/16

    应助达人

    稀释后的基体效应该要下降些。呵呵

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  • 八杯水

    第2楼2014/01/16

    待测组分太高就稀释,一般稀释到和加标浓度差不多。稀释后的基质效应和原来肯定不一样啊,没有稀释前那么强了嘛。

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  • 千层峰

    第3楼2014/01/16

    可以稀释后,再加的。

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  • 1518xj

    第4楼2014/01/16

    不建议稀释的
    本来标准加入法就是用在基质效应影响比较大的样品上,普通的基质效应影响不大的样品是可以稀释。如果你稀释,稀释前后的基质效应影响是不一致的。

    你这种情况,可以考虑这样操作
    取样品Xg,前处理后测试的响应A1
    取样品Xg,加入标准品1份,测试的响应值约为2A1
    取样品Xg,加入标准品2份,测试的响应值约为3A1

    以加标量和响应值做曲线,反推样品的浓度含量。

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  • niezhe1989

    第5楼2014/01/16

    嗯 是。标准加入法一般加标的量都是多少呢?

    八杯水(djj85411) 发表:待测组分太高就稀释,一般稀释到和加标浓度差不多。稀释后的基质效应和原来肯定不一样啊,没有稀释前那么强了嘛。

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  • niezhe1989

    第6楼2014/01/16

    一般加标的量是多少呢?

    1518xj(1518xj) 发表:不建议稀释的
    本来标准加入法就是用在基质效应影响比较大的样品上,普通的基质效应影响不大的样品是可以稀释。如果你稀释,稀释前后的基质效应影响是不一致的。

    你这种情况,可以考虑这样操作
    取样品Xg,前处理后测试的响应A1
    取样品Xg,加入标准品1份,测试的响应值约为2A1
    取样品Xg,加入标准品2份,测试的响应值约为3A1

    以加标量和响应值做曲线,反推样品的浓度含量。

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  • qingyuanlede

    第7楼2014/01/16

    1、相近原则
    加标量应与样品中相应待测物含量相近,加入
    过多或过少,均不能保证加标样品和样品中所含待
    测物浓度在相同的精密度范围内,故加标量一般应
    为试样含量的1~5 倍,加标后的总量不超过测定值
    上限,在方法测定上限浓度C 的0. 4~0. 6(C)之间
    为宜。若分析方法为分光光度法,加标样的吸光度
    过高,也会造成仪器本身的误差,对分光光度计来
    说,吸光度A 在0. 7 以下,读数较为准确。
    2、不变原则
    加标物的浓度宜高,加标体积宜小,一般不超
    过原始试样体积的1%,以保持样品的基体不变。

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  • niezhe1989

    第8楼2014/01/16

    怎么听有的人说 第一个加标量是样品中的二分之一呢?

    qingyuanlede(qingyuanlede) 发表:1、相近原则
    加标量应与样品中相应待测物含量相近,加入
    过多或过少,均不能保证加标样品和样品中所含待
    测物浓度在相同的精密度范围内,故加标量一般应
    为试样含量的1~5 倍,加标后的总量不超过测定值
    上限,在方法测定上限浓度C 的0. 4~0. 6(C)之间
    为宜。若分析方法为分光光度法,加标样的吸光度
    过高,也会造成仪器本身的误差,对分光光度计来
    说,吸光度A 在0. 7 以下,读数较为准确。
    2、不变原则
    加标物的浓度宜高,加标体积宜小,一般不超

    过原始试样体积的1%,以保持样品的基体不变。

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  • 八杯水

    第9楼2014/01/17

    这样看你的方法标准了。

    niezhe1989(v2772680) 发表:嗯 是。标准加入法一般加标的量都是多少呢?

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  • 1518xj

    第10楼2014/01/17

    与样品含量接近,1倍的量,2倍的量

    niezhe1989(v2772680) 发表:一般加标的量是多少呢?

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