仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

土壤测铅值一直偏低！！！怎么办？？？

yxc清水无香

2014/01/24

原子吸收光谱（AAS）

各位亲：

我最近一直在用PE的AA800原子吸收做土壤中的铅（石墨炉法），在我摸索的条件最好的情况下（干燥温度1：110℃，坡升温度 3S,保持温度30s；干燥温度2：130℃，坡升温度 15S,保持温度30s；灰化温度：550℃，坡升温度 10S,保持温度30s；原子化温度：1700℃，坡升温度 0S,保持温度5s；除残温度1：2450℃，坡升温度 1S,保持温度4s；），水剂的质控样在范围内，可是我的土壤始终没在范围内，测出来一般值在4.0到5.0mg/KG（浓度值为40至50mg/L），可是真值是11到13mg/KG，最好的时候也就才这点值，比真值低近3倍。

我们用了2%磷酸二氢铵做基体改进剂，5微升。总的进样量是试样20微升，稀释剂10微升，基改剂5微升。相同的样品用火焰法测Cu、Zn等都在范围内，石墨炉的镉也在范围内，可是石墨炉测“铅”就始终不在范围啊，各位大侠们，求指点点点啊。。。。。。愁得啊？？？

以下是我自己找得最佳条件下样品的谱图和测定值图片，亲们，帮忙看看。

我的消解过程是：0.4g土壤样，5d水润湿，10mL王水于110℃下消解1h，然后加9mL氢氟酸，3毫升高氯酸于130℃下消解6h，隔夜放置后加1mL水于150℃下赶酸。
消解后定容到50mL的，样品是GSS-20，是新疆鄯善盐碱土。

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:话题。有图有真相，尽管还不很确切

相关话题

千层峰

第1楼2014/01/24

请问你的工作曲线范围是怎样的？？
我以前做土壤都是直接微波消解的，效果很好。

而且常常消解标准土壤测试，挺准确呢。

你图中的峰不是很好看，测铅元素，怎么不用217呢？？

0

千层峰

第2楼2014/01/24

帮你贴图出来，让大家看得方便吧。

0

夕阳

第3楼2014/01/24

应助达人

上面的图谱是如下面所标注的吗？

0

冰山

第4楼2014/01/24

应助达人

安老师，您说的是对的
夕阳(anping) 发表:上面的图谱是如下面所标注的吗？

0

冰山

第5楼2014/01/24

应助达人

楼主的做法跟我相似，比如消解时我是称样0.2g，加硝酸5ml，氢氟酸4ml，高氯酸2ml，最后定容到25ml；升温程序也大同小异。但是做土壤中铅时我用GSS-13作为质控样，肯定可以进入标值范围。
做土壤中铅时，按照我的称样量和定容体积，在测定时需要稀释4倍到5倍，楼主也有稀释吗？尽管你的描述较多，但给出的信息还是不够多

0

夕阳

第6楼2014/01/24

应助达人

那么，冰山版友的测试结果也是有 1.5Abs之高的背景吗？
冰山(yang_qingwen) 发表:楼主的做法跟我相似，比如消解时我是称样0.2g，加硝酸5ml，氢氟酸4ml，高氯酸2ml，最后定容到25ml；升温程序也大同小异。但是做土壤中铅时我用GSS-13作为质控样，肯定可以进入标值范围。

做土壤中铅时，按照我的称样量和定容体积，在测定时需要稀释4倍到5倍，楼主也有稀释吗？尽管你的描述较多，但给出的信息还是不够多

0

冰山

第7楼2014/01/24

应助达人

安老师，我做的土壤样品的背景值（峰面积）有1.2，1.3之多，到底有没有上1.5我不好说。当时测的时候没有留意每个样品的背景值
夕阳(anping) 发表:那么，冰山版友的测试结果也是有 1.5Abs之高的背景吗？

0

zhaoyongqiang

第8楼2014/01/24

建议优化灰化温度和原子化温度，扣背景方式？（背景那么高，仪器温度偏低？）

0

秋月芙蓉

第9楼2014/01/25

铅元素为何不考虑用火焰来做

0

冰山

第10楼2014/01/25

应助达人

我们做土样中的铅也是用石墨炉法，质控样一般用GSS-8或GSS-13，现在做的结果还是是有保证的。镉也还行，铬与铜反倒不太好
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:铅元素为何不考虑用火焰来做

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...