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液相三重四级杆做样时保留时间变化很大

液质联用(LCMS)

  • 如上图, 同一个样品, 第一针出峰特别靠后, 而且峰形和其它的也不一样, 然后每一针进样以后, 峰形略有区别



    如上图, 流动相条件



    如上图, timetable条件。
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  • dulcinea

    第1楼2014/01/26

    我做的是水中的毒死蜱, 上传的都是tic图, 仪器是agilent的6460, 小哥我以前是做气相色谱ICP-MS的,被领导捉来做液相串联质谱, 肚子里的干货真是捉襟见肘。
    这个我做了大概有两三遍, 每次都是前几针特别奇怪, 后几针比较好;
    接着我一看出峰时间比较靠前, 我就把stop time设成是3分钟, 然后就没峰了....

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  • sukiliang

    第2楼2014/01/26

    安捷伦的仪器一般第一针不要!
    如果方法没变,估计柱子没平衡好吧!

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  • sukiliang

    第3楼2014/01/26

    后运行时间是多少啊?

    stop time 设置成3min后就开始跑第二个样?
    这样柱子还没平行好!

    要么后面加个3.01min b是30d是70, 11min b是30d是70
    不过这样会记录色谱图会大点!

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  • 胜邪

    第4楼2014/01/27

    先进一针C2,然后走3针BLK.
    再做实验。

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  • ie4680180

    第6楼2014/02/05

    应助达人

    是的,而且第一个组分的峰确实易变态。但不影响定量的。呵呵

    sukiliang(sukiliang) 发表:后运行时间是多少啊?

    stop time 设置成3min后就开始跑第二个样?
    这样柱子还没平行好!

    要么后面加个3.01min b是30d是70, 7min b是30d是70
    不过这样会记录色谱图会大点!

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  • cpu_ana

    第7楼2014/02/10

    1 这个B泵估计是强洗脱溶剂

    2 看梯度程序,觉得没有给流动相平衡时间,像agilent的液相都有一个post time来做梯度平衡的

    3 保留时间变化,基本和MS没关系,和LC关系最大

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  • dulcinea

    第8楼2014/02/11

    嗯嗯, 谢谢了,

    去安捷伦培训的时候选的是液质三重联用的课程, 液相的没上, 再加上他们现在仪器都是uplc的, 一个样一分多钟就出了... 导致我对古董机器柱子平衡不平衡概念不是很清楚, 现在我有这个概念了, 有空就去试试.

    sukiliang(sukiliang) 发表:后运行时间是多少啊?

    stop time 设置成3min后就开始跑第二个样?
    这样柱子还没平行好!

    要么后面加个3.01min b是30d是70, 11min b是30d是70
    不过这样会记录色谱图会大点!

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  • dulcinea

    第9楼2014/02/11

    嗯 好的 谢谢. 以前做气相和icp的, 对平衡不平衡没啥概念, 看样子就是这个地方出错了, 感谢指导.

    cpu_ana(cpu_ana) 发表:1 这个B泵估计是强洗脱溶剂

    2 看梯度程序,觉得没有给流动相平衡时间,像agilent的液相都有一个post time来做梯度平衡的

    3 保留时间变化,基本和MS没关系,和LC关系最大

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  • dulcinea

    第10楼2014/02/12

    梁老师,另外请教一下, 像我这种情况, 后运行时间多长合适呢?
    液相的柱子平衡时间有什么原则可以参考呢

    sukiliang(sukiliang) 发表:后运行时间是多少啊?

    stop time 设置成3min后就开始跑第二个样?
    这样柱子还没平行好!

    要么后面加个3.01min b是30d是70, 11min b是30d是70
    不过这样会记录色谱图会大点!

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