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关于标准NY/T761-2008中的疑问!

农残检测

  • 请教下大家,我看到标准NY/T761-2008中在提取的过程中用到氯化钠,是乙腈和水分层,可是既然用气相检测,问什么没有用到无水硫酸钠来进一步除水呢?
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  • hza123

    第1楼2014/02/08

    无水硫酸钠应该也可以的,我想应该是氯化钠溶解性会好点,这里主要是为了促进有机相和水相分层。而不是除水。

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  • zyl3367898

    第2楼2014/02/08

    应助达人

    氯化钠成本低,更易促进有机相与水相分层,有时加的氯化钠少了,出现溶液浑浊,再加氯化钠就让乙腈与水相分离清晰。

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  • 雾非雾

    第3楼2014/02/08

    应助达人

    NY的方法比较粗,按它方法前处理后的样液可能是含少量水的,严谨的方法在乙腈与水分离后是要用无水硫酸钠除水的。

    Lee-L(v2773917) 发表:请教下大家,我看到标准NY/T761-2008中在提取的过程中用到氯化钠,是乙腈和水分层,可是既然用气相检测,问什么没有用到无水硫酸钠来进一步除水呢?

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  • vcningmeng

    第4楼2014/02/08

    估计含水量在10%以上,即使是加入过量的无水硫酸钠,乙腈和水的混合溶液里面也有5%左右的水,有兴趣可以用水分仪测定一下含水率。

    雾非雾(mcds) 发表:NY的方法比较粗,按它方法前处理后的样液可能是含少量水的,严谨的方法在乙腈与水分离后是要用无水硫酸钠除水的。

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  • MMYG

    第5楼2014/02/08

    应助达人

    应该是原理不一样:氯化钠是使乙腈和水分层;无水硫酸钠是吸水

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  • tiantaishan

    第6楼2014/02/08

    加入氯化钠是提高溶剂的极性,使乙腈和水分层,应该能达到90%,综合提取效果好,可以兼顾弱极性和强极性的农药残留,但除去杂质的效果差(提取效果和除杂不能兼得),同时由于乙腈蒸汽压较低,浓缩慢,会导致挥发性强的农药回收率低(不校正回收率)。硫酸钠是脱水,而且会吸潮结块,同时存在部分吸附,效果比氯化钠差(不可能去超声,震荡来使硫酸钠结块溶解,相对耗时麻烦的多)。但蔬菜等干扰较少(而且含水就达到90%以上),大部分检测起来简单,不净化就没有多大干扰

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  • Lee-L

    第7楼2014/02/09

    很明白!谢谢您!

    tiantaishan(tiantaishan) 发表:加入氯化钠是提高溶剂的极性,使乙腈和水分层,应该能达到90%,综合提取效果好,可以兼顾弱极性和强极性的农药残留,但除去杂质的效果差(提取效果和除杂不能兼得),同时由于乙腈蒸汽压较低,浓缩慢,会导致挥发性强的农药回收率低(不校正回收率)。硫酸钠是脱水,而且会吸潮结块,同时存在部分吸附,效果比氯化钠差(不可能去超声,震荡来使硫酸钠结块溶解,相对耗时麻烦的多)。但蔬菜等干扰较少(而且含水就达到90%以上),大部分检测起来简单,不净化就没有多大干扰

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  • Lee-L

    第8楼2014/02/09

    是这样!可是近气相分析不需要除水吗?

    hza123(hza123) 发表:无水硫酸钠应该也可以的,我想应该是氯化钠溶解性会好点,这里主要是为了促进有机相和水相分层。而不是除水。

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  • Lee-L

    第9楼2014/02/09

    哦!一般是要多加些,能看出来有氯化钠晶体没有溶解就OK吗?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:氯化钠成本低,更易促进有机相与水相分层,有时加的氯化钠少了,出现溶液浑浊,再加氯化钠就让乙腈与水相分离清晰。

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  • Lee-L

    第10楼2014/02/09

    是哦!我也考虑应该除下水!

    雾非雾(mcds) 发表:NY的方法比较粗,按它方法前处理后的样液可能是含少量水的,严谨的方法在乙腈与水分离后是要用无水硫酸钠除水的。

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