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关于加标回收率的两个小问题

cxshui

2012/02/10

1.我用GCMSMS作多农残的分析因为农残目标物很多无法选择代表性的化合物做内标因此用外标法分析
这就引出了一个问题：在考察加标回收率时前处理过程中溶剂的损失是怎么考虑的？
例如：我的前处理是用10mL乙腈对目标物进行萃取进行加标回收率时我加入的目标物是10微克
因此如果乙腈没有损失的话最后乙腈萃取液中的浓度应该是1微克/毫升
但事实是乙腈肯定会有损失（这是事实赛）
如果乙腈还有8毫升然后呢我的萃取效率如果又不高只有6微克被萃取出来
那么最后我得到的回收率是75%=（6微克/8毫升）*10毫升/10微克
但实际的回收率只有60%=（6微克/10毫升）*10毫升/10微克

注：一般不会在最后去量溶剂的体积只是用最后仪器测定的浓度*开始的体积=回收的质量
注2：如果再考虑到检测时基质效应的问题就更复杂了

2.往样品中添加一定的目标物进行萃取和对样品中已有的目标物萃取这两个过程是不同的对吗？
这就引出了另一个问题：在加标回收时是不是应该先把已知含量的目标物加入到样品中并给其一定的时间使农药样品充分浸润到样品中再加入溶剂进行萃取？

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sunjun0620

第1楼2012/02/10

1.已经是损失了，加标的浓度虽然增加了，但是总量没有变化，因此最终的浓度只跟最终上机时的定容体积有关。
2.应该是这样的。

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cxshui

第2楼2012/02/10

问题一好像不是这样啊你的方法是把所有的萃取液全部进行重新定容这样确实不存在我的问题了
但我如果用QUECHERS方法的话一般10毫升乙腈萃取完后取5毫升萃取液净化净化完后就直接上样分析了
这样我在计算的时候用的就是仪器测出的浓度*10毫升（乙腈的体积）
如果不是这样那应该怎么计算加标率
sunjun0620(sunjun0620) 发表:1.已经是损失了，加标的浓度虽然增加了，但是总量没有变化，因此最终的浓度只跟最终上机时的定容体积有关。
2.应该是这样的。

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雾非雾

第3楼2012/02/10

应助达人

如果您用QUECHERS方法前处理，那就要在取液前加入定容这一步，否则回收率想计算得准确是比较难的，QUECHERS方法是强调检测的快速，主要用于快速筛查，对于结果的计算并不是太准确的。
cxshui(cxshui) 发表:问题一好像不是这样啊你的方法是把所有的萃取液全部进行重新定容这样确实不存在我的问题了
但我如果用QUECHERS方法的话一般10毫升乙腈萃取完后取5毫升萃取液净化净化完后就直接上样分析了
这样我在计算的时候用的就是仪器测出的浓度*10毫升（乙腈的体积）
如果不是这样那应该怎么计算加标率

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cxshui

第4楼2012/02/10

“那就要在取液前加入定容这一步” 具体在哪一步怎么做雾版讲详细点撒
雾非雾(mcds) 发表:如果您用QUECHERS方法前处理，那就要在取液前加入定容这一步，否则回收率想计算得准确是比较难的，QUECHERS方法是强调检测的快速，主要用于快速筛查，对于结果的计算并不是太准确的。

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雾非雾

第5楼2012/02/11

应助达人

那我要仔细看一下QUECHERS方法的步骤，按一般地说，振荡（萃取同时净化）完成，离心后，全取上清液要先定容后再从中取出一定的量进行以后的浓缩定容，这样溶液的体积比就把溶剂的损失忽略掉了（如果能二次萃取，这样结果更准确，不过这样也就失掉QUECHERS方法快速的效果了），否则确实要考虑加标的溶剂量对于结果的影响的。

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