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EN 71-3:2013测六价铬的问题

ICP-MS

  • 我想问下,EN 71-3:2013测六价铬有谁测到过阳性的吗?如果从来都没有阳性样品,我们做到那么低的检出限有什么用?
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  • 第1楼2014/02/10

    我们到现在也不没有遇到含有的样品。

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  • jiasheng

    第2楼2014/02/10

    这个真不好测试,限值比喝的水还要低。哎
    我们目前也没有超标的。如果是涂层的话铝或锰含量大会影响前处理。
    你能否分享测试的过程,或是上几张图谱来见识见识。

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  • tobago008

    第3楼2014/02/11

    只能做做3类产品,不好意思献丑。但是前处理六价铬会转换成3价,个人觉得 做那么低的检出限 没有意义

    jiasheng(jiasheng) 发表:这个真不好测试,限值比喝的水还要低。哎
    我们目前也没有超标的。如果是涂层的话铝或锰含量大会影响前处理。
    你能否分享测试的过程,或是上几张图谱来见识见识。

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  • chenharry

    第4楼2014/02/18

    我们做出一个数值比较高的,还Fail了。当时真不敢相信,重复了2次,还用碱液萃取做了,都是阳性Fail。

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  • xuquanhui

    第5楼2014/02/18

    你用碱液萃取做出来的结果和EN71-3的酸性萃取的结果差异大吗?

    六价铬超标的样品不算多,但也不算罕见。通常是皮革、纺织品、电镀层之类的样品风险较高。曾经见过玩具公仔上的皮革超标几十倍的。EN71-3是用酸性萃取,其实在萃取过程中就有部分六价铬降解了,能检出“残留”六价铬超标的,其固体中的含量都比较高的,总铬也高。

    chenharry(chenharry) 发表:我们做出一个数值比较高的,还Fail了。当时真不敢相信,重复了2次,还用碱液萃取做了,都是阳性Fail。

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  • xuquanhui

    第6楼2014/02/18



    贴一张超标的图给大家看看吧。这是我们一家客户(第三方)做的,是一个黄色的木头上刮下来的涂层,ICP测迁移液中总铬约1ppm,用LC-ICPMS确认六价铬为8.5ppb,折算到固体样品中大概是0.5mg/kg,Fail了。

    chenharry(chenharry) 发表:我们做出一个数值比较高的,还Fail了。当时真不敢相信,重复了2次,还用碱液萃取做了,都是阳性Fail。

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  • 阶前尘

    第7楼2014/02/27

    应助达人

    8.5ppb含量已经蛮低了啊,这个限制要求这么严格!

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  • xuquanhui

    第8楼2014/03/26

    欧盟玩具指令2009/48/EC将玩具分成I/II/III类,限值分别是0.2/0.02/0.005 mg/kg,迁移时稀释了50倍,变成4/0.4/0.1ppb了,非常苛刻。据说欧盟定该限值时有很多争议,有用毒理的方法计算,有从保护儿童的角度要提高要求,也有从化学分析的角度提出异议,还有从材料的角度要求只对高风险材料检测其他材料豁免,等等。后来可能是毒理的计算占了上风,限值定在0.2/0.02/0.005 mg/kg。但不管过程如何,现在已经是正式发布的法规,只能执行。简单的理解,欧盟的意思就是:我首先保证标准限值对儿童是安全的,至于能否检测、怎么检测事情交给化学工作者去做。

    去年底,欧盟委员会还就玩具中六价铬向健康和环境风险科学委员咨询。大概意思是问2009/48/EC的限值是否足够安全,因为其毒理评估是以1999年的六价铬安全限量为基础,但加州环境健康危害评估委员会在2011年发布饮用水中的六价铬限量(0.02ppb),安全限量更低,所以它咨询是否还有必要降低限值。然后,暂时就没有然后了。如果限值还要降低,那就真晕死了。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:8.5ppb含量已经蛮低了啊,这个限制要求这么严格!

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  • 阶前尘

    第9楼2014/03/26

    应助达人

    看来以后再做的话要富集了!

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:欧盟玩具指令2009/48/EC将玩具分成I/II/III类,限值分别是0.2/0.02/0.005 mg/kg,迁移时稀释了50倍,变成4/0.4/0.1ppb了,非常苛刻。据说欧盟定该限值时有很多争议,有用毒理的方法计算,有从保护儿童的角度要提高要求,也有从化学分析的角度提出异议,还有从材料的角度要求只对高风险材料检测其他材料豁免,等等。后来可能是毒理的计算占了上风,限值定在0.2/0.02/0.005 mg/kg。但不管过程如何,现在已经是正式发布的法规,只能执行。简单的理解,欧盟的意思就是:我首先保证标准限值对儿童是安全的,至于能否检测、怎么检测事情交给化学工作者去做。

    去年底,欧盟委员会还就玩具中六价铬向健康和环境风险科学委员咨询。大概意思是问2009/48/EC的限值是否足够安全,因为其毒理评估是以1999年的六价铬安全限量为基础,但加州环境健康危害评估委员会在2011年发布饮用水中的六价铬限量(0.02ppb),安全限量更低,所以它咨询是否还有必要降低限值。然后,暂时就没有然后了。如果限值还要降低,那就真晕死了。

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  • xuquanhui

    第10楼2014/03/26

    那要看低到什么程度了。我们现在用LC-ICP-OES来测I/III类,就是先富集(浓缩)。希望限值不会再降低了吧。毕竟儿童对玩具的摄入量和对饮用水的摄入量差很大啊。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:看来以后再做的话要富集了!

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