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石墨炉原子吸收法测废气中锡,灵敏度低

气体检测

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 最近做废气中锡 用的石墨炉·原子吸收分光光度法,最高点吸光度只有0.0x,2年前别人做能到0.2x,检测依据是HJ/T 65—2001 大气固定污染源 锡的测定,有做这个方法的帮助指点一下

梧桐烟火 2014/02/21

可以试下配好的曲线到别的单位的机器上试一下。 如果没问题证明就是你自己机器的问题。 如果都有问题,可能是曲线配置过程出现误差。

2014/02/21

[quote]原文由 [b]chounu(chounu)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]尘(fjh26)[/b] 发表: 石墨管,灯老化等影响比较大[/quote] 我感觉石墨管的因素可能性大一些,标准中规定石墨管要涂锆,我们按标准的两个方法都做了,还在网上找了下涂锆的方法,均对提高灵敏度没什么作用,这个实验之前我们单位有人做的挺好,但是现在这个人离职了[/quote] 涂锆后稳定性比较好,灵敏度也有一定提高,但一般最多用个20次就要再涂才行

翠湖园 2014/06/17

要看是否用的同一台仪器,试剂纯度是否级别相同,如果是用的同一台仪器,不要说两年了,相差一年数据也会有差异,因为石墨管会老化的。

玲儿响叮当 2014/02/20

你说的这个最高点吸光度0.0X是标准曲线的最高点吸光度吗?

  • 该帖子已被版主-叮呀叮当响加5积分,加2经验;加分理由:悬赏补助
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  • 玲儿响叮当

    第1楼2014/02/20

    你说的这个最高点吸光度0.0X是标准曲线的最高点吸光度吗?

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  • 第2楼2014/02/20

    石墨管,灯老化等影响比较大

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  • 梧桐烟火

    第3楼2014/02/21

    应助达人

    可以试下配好的曲线到别的单位的机器上试一下。
    如果没问题证明就是你自己机器的问题。

    如果都有问题,可能是曲线配置过程出现误差。

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  • chounu

    第5楼2014/02/21

    我感觉石墨管的因素可能性大一些,标准中规定石墨管要涂锆,我们按标准的两个方法都做了,还在网上找了下涂锆的方法,均对提高灵敏度没什么作用,这个实验之前我们单位有人做的挺好,但是现在这个人离职了

    尘(fjh26) 发表:石墨管,灯老化等影响比较大

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  • 第6楼2014/02/21

    涂锆后稳定性比较好,灵敏度也有一定提高,但一般最多用个20次就要再涂才行

    chounu(chounu) 发表:我感觉石墨管的因素可能性大一些,标准中规定石墨管要涂锆,我们按标准的两个方法都做了,还在网上找了下涂锆的方法,均对提高灵敏度没什么作用,这个实验之前我们单位有人做的挺好,但是现在这个人离职了

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  • chounu

    第7楼2014/02/21

    请教一下你们涂锆是怎么操作的,我们是按这个方法做的

    石墨管加涂锆层方法:
    称取5g氧氯化锆(分析纯)置于100mL塑料瓶内,加入50mL纯水,溶解后备用。将石墨管放入上述氧氯化锆溶液中,浸泡24小时,取出置于玻璃表面皿中风干,然后将石墨管放入烘箱中,温度设置为180℃,烘干4小时,冷却后,装入石墨炉中,按仪器工作条件空烧几次后,备用。如果有用请采纳。

    这次是新石墨管重新涂的灵敏度就上不去,

    再有,用过20次再涂还是用原来的石墨管吗

    尘(fjh26) 发表:涂锆后稳定性比较好,灵敏度也有一定提高,但一般最多用个20次就要再涂才行

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  • 第8楼2014/02/21

    恩,我当初也是这么涂的,不过我是做铝的,锡的话没涂直接做的
    不过涂层后有点弊端,试验后石墨管内壁会壳皮,差不多就废了

    chounu(chounu) 发表:这次是新石墨管重新涂的灵敏度就上不去,再有,用过20次再涂还是用原来的石墨管吗

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  • chounu

    第9楼2014/02/24

    不涂我们做过灵敏度低,你直接做时用的基底改进剂是什么,我们现在做不好,多谢!

    尘(fjh26) 发表:恩,我当初也是这么涂的,不过我是做铝的,锡的话没涂直接做的不过涂层后有点弊端,试验后石墨管内壁会壳皮,差不多就废了

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  • 第10楼2014/02/24

    好像没加基改

    chounu(chounu) 发表:不涂我们做过灵敏度低,你直接做时用的基底改进剂是什么,我们现在做不好,多谢!

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  • dooby

    第11楼2014/03/18

    进来看看解决办法

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