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皮革中甲醛含量的测试所遇到的问题

naima22

2014/02/24

纺织品检测

做了有一段时间的皮革化学性质检测，用的是GB 19941-2005《皮革和毛皮化学检测甲醛含量的测定》，现遇到一些问题，直到现在仍未解决，在网上找了很多文献，但很少有讲到我遇到的问题，皮革这一块的检测应该也有很多人在做，但奇怪很少人提出，希望各位老师能帮我解决，实在困扰了我很久了，不胜感激。

一、GB19941-2005里包括液相色谱法和分光光度法，对某些样品，两种方法做出来的数据差异很大，特别是PU聚氨酯合成革、人造革

二、GB19941-2005里对摇晃速率没有做要求，只说轻轻震荡试样，不同的震荡频率会不会对萃取效果造成差异，该如何选择频率呢？我现在是60次/min

三、衍生时间的确定，这是最困扰我的问题了。标准要求甲醛与2,4-二硝基苯阱衍生剂衍生反应60min~180min，但最多不能超过3小时，应该是怕衍生物分解，但现在出现这一个现象，样品液即使衍生超过3小时，试过放置9小时，测定的含量还会不断变高，而且变化幅度很大，有试过从1小时到3小时变化500ppm的，按标准来看，放置1小到3小时都是可以的，但在3小时内分分钟都发生变化，得不到一个稳定的数。请教各位老师这是什么原因呢？和解决的办法？如果没有一个确切的反应终点，每次做的数据都不一样，结果不准确，跟别的检测机构的数据会差异很大

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该帖子已被版主-加15积分，加2经验;加分理由:详细提出疑问和问题，这种做法值得鼓励

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jiasheng

第1楼2014/02/24

您好，我们最近开始检测皮革类的甲醛测试，不过只是分光光度法（没有液相）。测试了几次，希望能与您多多交流。

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该帖子已被版主-Shy WONG加2积分，加2经验;加分理由:回复

naima22

第2楼2014/02/24

非常欢迎，只有大家一起互相交流学习，才能解决问题，有所进步
jiasheng(jiasheng) 发表:您好，我们最近开始检测皮革类的甲醛测试，不过只是分光光度法（没有液相）。测试了几次，希望能与您多多交流。

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jiasheng

第3楼2014/02/25

你们的十二烷基磺酸钠是分析纯的还是化学纯的，我们的空白（十二烷基磺酸钠加显色剂，浓度大约05ppm）。这个问题您有遇到吗？
naima22(naima22) 发表:非常欢迎，只有大家一起互相交流学习，才能解决问题，有所进步

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jiasheng

第4楼2014/02/25

你们的十二烷基磺酸钠是分析纯的还是化学纯的，我们的空白（十二烷基磺酸钠加显色剂，浓度大约05ppm）。这个问题您有遇到吗？
naima22(naima22) 发表:非常欢迎，只有大家一起互相交流学习，才能解决问题，有所进步

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naima22

第5楼2014/02/25

0.5ppm?还是5ppm？我们的是分析纯的，注意下用的玻璃仪器，有可能未洗干净，还有使用的洗洁精、洗衣粉用来清洗玻璃仪器的清洁剂，也有可能含有甲醛，再有就是用的显色剂，乙酰丙酮会有甲醛残留，一般会再蒸馏使用，但可以扣除空白，所以乙酰丙酮有甲醛也没关系。
jiasheng(jiasheng) 发表:你们的十二烷基磺酸钠是分析纯的还是化学纯的，我们的空白（十二烷基磺酸钠加显色剂，浓度大约05ppm）。这个问题您有遇到吗？

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naima22

第6楼2014/02/25

0.5ppm?还是5ppm？我们的是分析纯的，注意下用的玻璃仪器，有可能未洗干净，还有使用的洗洁精、洗衣粉用来清洗玻璃仪器的清洁剂，也有可能含有甲醛，再有就是用的显色剂，乙酰丙酮会有甲醛残留，一般会再蒸馏使用，但可以扣除空白，所以乙酰丙酮有甲醛也没关系。
jiasheng(jiasheng) 发表:你们的十二烷基磺酸钠是分析纯的还是化学纯的，我们的空白（十二烷基磺酸钠加显色剂，浓度大约05ppm）。这个问题您有遇到吗？

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WUYUWUQIU

第7楼2014/02/25

应助达人

我们也用分光光度计，标准上可以用

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jiasheng

第8楼2014/02/25

是0.5ppm，对于各种使用的玻璃器皿都会泡洗，而且在烘箱75°C烘过。

“蒸馏使用”什么意思。
naima22(naima22) 发表:0.5ppm?还是5ppm？我们的是分析纯的，注意下用的玻璃仪器，有可能未洗干净，还有使用的洗洁精、洗衣粉用来清洗玻璃仪器的清洁剂，也有可能含有甲醛，再有就是用的显色剂，乙酰丙酮会有甲醛残留，一般会再蒸馏使用，但可以扣除空白，所以乙酰丙酮有甲醛也没关系。

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lionbkhm

第9楼2014/02/27

浓度不断升高会不会是进样瓶里溶剂蒸发了导致呢？

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守一

第10楼2014/03/06

皮革的还是用液相法好
jiasheng(jiasheng) 发表:您好，我们最近开始检测皮革类的甲醛测试，不过只是分光光度法（没有液相）。测试了几次，希望能与您多多交流。

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