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IC测氟离子重复性差

xie20051106

2014/02/27

离子色谱（IC）

仪器是万通的792，柱子用了4年多了，期间也换了很多次保护柱。现在测氟时重复性差的要命，重复性差前两年就出现了，只是没有现在厉害。开机走基线约1小时，基线平稳后开始进氟标液，4PPM的浓度第一次测得的浓度竟能达到近20PPM，随后进样，大概在4PPM左右，但误差还是较大，连续进样几次，最大偏差有30%这样，测的值在3到5PPM之间。而且拖尾严重，尾巴都到氯离子下面了。请问有没有办法对柱子进行清洗，使氟离子重复性正常呢。氯和溴离子重复性正常，就氟离子差得要命。

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回头无涯

第1楼2014/02/27

氟离子的标液浓度4ppm是否太大了？
可以配制小一些看稳定性好不好！

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luckwu

第2楼2014/02/27

如果其他离子重现性没问题，应该是柱子的原因，F离子分离得不好

0

kkbyb

第3楼2014/03/01

扎一针乙酸钠试试

0

xie20051106

第4楼2014/03/03

4PPM不是很大，刚开始时还是很好的，现在即使浓度低重复性也很差的。
回头无涯(4728) 发表:氟离子的标液浓度4ppm是否太大了？
可以配制小一些看稳定性好不好！

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xie20051106

第5楼2014/03/03

乙酸钠的做用是什么呢？
kkbyb(kkbyb) 发表:扎一针乙酸钠试试

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回头无涯

第6楼2014/03/03

可能抑制器有问题！
xie20051106(xie20051106) 发表:4PPM不是很大，刚开始时还是很好的，现在即使浓度低重复性也很差的。

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回头无涯

第7楼2014/03/06

因为万通的抑制器是柱抑制，三个循环（用硫酸清洗、去离子水清洗、使用），所以使用时间长了，可能三个的状态不一定都一致。

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adongsun

第8楼2014/03/11

兄弟，贴一张谱图上来看看。另外，估计你是不是峰认错了，或者F跟乙酸没分开？
xie20051106(xie20051106) 发表:仪器是万通的792，柱子用了4年多了，期间也换了很多次保护柱。现在测氟时重复性差的要命，重复性差前两年就出现了，只是没有现在厉害。开机走基线约1小时，基线平稳后开始进氟标液，4PPM的浓度第一次测得的浓度竟能达到近20PPM，随后进样，大概在4PPM左右，但误差还是较大，连续进样几次，最大偏差有30%这样，测的值在3到5PPM之间。而且拖尾严重，尾巴都到氯离子下面了。请问有没有办法对柱子进行清洗，使氟离子重复性正常呢。氯和溴离子重复性正常，就氟离子差得要命。

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kkbyb

第9楼2014/03/15

乙酸有的时候和氟分的不是很开，是不是样品里有乙酸被武当做氟了
xie20051106(xie20051106) 发表:乙酸钠的做用是什么呢？

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xie20051106

第10楼2014/03/27

这个不是，氟是标液来的
kkbyb(kkbyb) 发表:乙酸有的时候和氟分的不是很开，是不是样品里有乙酸被武当做氟了

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