枸杞原汁样品前处理！

还有的照片传不上就打包发了！请大家自己看吧！

2、大家觉得下层的水相层还需要再进一步提取吗？

3、用旋蒸蒸干到什么程度再用氮气吹呢？总是把握不好！

4、最后用乙腈定容后，旋蒸瓶壁上还有黄黄的物质，怎么也下不来，不知该怎么办？

5、这个方法定量计算的时候是不是只需要考虑最后定容的体积和称样量，不需要考虑旋蒸前的移取体积？

应助达人

如果您不放心，建议您还是用那种大塑料离心管装样品（可以装20克）然后用均质提取吧，要不您可以考虑在超声前先用溶剂泡上一夜，然后再超声2-3遍，这样应该可以提取完全。

三角瓶不知道超声时是不是容易破，没试过，不知道。

Lee-L(v2773917) 发表:今天参照NY/T761-2008做了枸杞原汁的样品前处理！遇到些问题请教下各位老师！



1、上图是将枸杞原汁称在50mL比色管中，发现样品全部沉积在底部，放在超声仪上超声时看到有气泡产生，觉得还是有效果的！不过考虑这样会不会提取不全（超声了30min），有同事建议可以在三角瓶中超声，大家觉得呢？

可以用三角瓶，只要没有裂纹超不破

应助达人

图片没看。
2、大家觉得下层的水相层还需要再进一步提取吗？

水相层应该是加盐后乙腈与水分离形成的吧，如果您不放心，可以再加一次乙腈，震荡分层，要注意控制乙腈的量。

3、用旋蒸蒸干到什么程度再用氮气吹呢？总是把握不好！

旋蒸的目的是为了除去乙腈，近干就可以。氮吹的目的是让易近发溶剂迅速蒸发，以利最后定容。

4、最后用乙腈定容后，旋蒸瓶壁上还有黄黄的物质，怎么也下不来，不知该怎么办？
应该是枸杞里的多糖等物质吧，应该是可以溶于水的。这些东西应该不是目标物，如果超声洗下来，最后就进到定容液里去了，进仪器应该会干扰目标物的。
5、这个方法定量计算的时候是不是只需要考虑最后定容的体积和称样量，不需要考虑旋蒸前的移取体积？

761的方法好像是全取乙腈层的吧？如果不是全取，要考虑旋蒸前的移取体积。

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谢谢您！761上是移取乙腈10mL，您是不是建议全取？

应助达人

NY761中不用旋蒸，直接氮吹近干就行了。定容时用丙酮或正已烷定容，你为何用乙腈定容？这个方法定量计算时要考虑定容的体积和称样量，还有吸取乙腈10mL也在计算公式中。

应助达人

NY761适合做枸杞吗？枸杞加入50mL乙腈可放在广口瓶中匀浆，匀浆后要用滤纸过滤到具塞量筒中，你的图片看起来没过滤。过滤到具塞量筒中，振荡后静置就行了，不用超声。

因为我们没有匀浆机，所以就把枸杞粉碎后超声提取了！

如果我把乙腈层尽可能移取出来再旋干，是不会死就不用考虑吸取乙腈的体积了？