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急，石墨炉测镉

sunxcyz

2014/03/05

原子吸收光谱（AAS）

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湿法消解样品，采用varianAA240Z石墨炉测茶叶中镉，标准曲线0，0.5，1，2，3，4，5ug/L，灰化温度250，原子化温度1800，进样量10uL，灯电流4mA，2%磷酸二氢铵作为基体改进剂，标准曲线的吸光度非常低，所有的吸光度基本都是0.00多，
不知道什么原因？
进样针正常吸样，灯、石墨管更换过，标准溶液重新配置后，仍出现同样的问题。

求助高手谢谢

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qlmkk

第1楼2014/03/05

这一定是仪器的问题了，先看看样品是否送进了石墨管

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泰安鱼

第2楼2014/03/05

我最近也在做茶叶中的镉测定，仪器是赛默飞的ice3000系列，标准曲线0——1ppb，线性很好，能达到三个9，灰化温度350℃，原子化温度900℃。但不同的仪器可能有差异吧，仅供参考。

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尘

第3楼2014/03/05

光路有校正过吗？

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huangza

第4楼2014/03/05

应助达人

我们分析的镉，0-4ppb工作曲线稍有弯曲，0-2ppb的线性很好，灰化500，原子化1200，硝酸钯基体改进剂

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wodeseqizi

第5楼2014/03/05

灯电流是不是太小了，我用岛津的AA-7000电流默认10ma
sunxcyz(sunxcyz) 发表:湿法消解样品，采用varianAA240Z石墨炉测茶叶中镉，标准曲线0，0.5，1，2，3，4，5ug/L，灰化温度250，原子化温度1800，进样量10uL，灯电流4mA，2%磷酸二氢铵作为基体改进剂，标准曲线的吸光度非常低，所有的吸光度基本都是0.00多，
不知道什么原因？
进样针正常吸样，灯、石墨管更换过，标准溶液重新配置后，仍出现同样的问题。

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秋月芙蓉

第6楼2014/03/05

你用的参数是仪器推荐吗，注意加不加基改条件是有区别的

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秋月芙蓉

第7楼2014/03/05

这款仪器有视窗吗，可以看看石墨管的进样情况？
sunxcyz(sunxcyz) 发表:湿法消解样品，采用varianAA240Z石墨炉测茶叶中镉，标准曲线0，0.5，1，2，3，4，5ug/L，灰化温度250，原子化温度1800，进样量10uL，灯电流4mA，2%磷酸二氢铵作为基体改进剂，标准曲线的吸光度非常低，所有的吸光度基本都是0.00多，
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高山流云

第8楼2014/03/05

应助达人

楼主说说你完整的升温程序吧，包括每一步的温度、时间。估计是你干燥阶段的温度、时间没设置好，样品还没干燥就被加热沸腾损失了吧。我们也遇到过这种情况，把升温程序优化后就好了。另外你曲线的浓度有点高，建议降低一下
sunxcyz(sunxcyz) 发表:湿法消解样品，采用varianAA240Z石墨炉测茶叶中镉，标准曲线0，0.5，1，2，3，4，5ug/L，灰化温度250，原子化温度1800，进样量10uL，灯电流4mA，2%磷酸二氢铵作为基体改进剂，标准曲线的吸光度非常低，所有的吸光度基本都是0.00多，
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冰山

第9楼2014/03/05

应助达人

楼主可以测下别的元素比如铅吗？看看是否出现同样的问题？这样做对排查故障很有效

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wnnzl

第10楼2014/03/06

应助达人

我对1800℃的原子化温度表示有怀疑，太高了，加了基体改进剂一般在1400℃以内吧。

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