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气质联用查不出漏气点

气质联用(GCMS)

  • 这个问题这一个月以来我都一直纠结怎么解决,打800工程师所告诉我的方法我都已经试过

    主要做了一下几个检漏措施:

    在关机的状态下,将GC后面进样口进气铜管接头松开,放氦气吹扫管路和管路中的净化管,将管路中的空气吹扫干净,吹扫5-10min左右,然后拧紧接头。

    更换新的进样隔垫,衬管上的O型密封圈,检查色谱柱在进样口这端的连接,再次确认拧紧柱螺母。

    将质谱放空阀逆时针旋下,更换阀内O型密封圈(同衬管上的O型密封圈),用棉签沾甲醇或丙酮,擦质谱上的放空阀接口,再将放空阀装上,顺时针拧紧。

    戴手套,用质谱工具包里的洁净布擦拭真空腔的整个密封圈(黑色的橡胶密封圈),黑色的橡胶密封圈要帖服在槽里,不要有拱起的地方。

    先开GC电源,将GC的分流流量设大300ml/min,去掉载气节省模式,柱流量设置为1ml/min

    等温度都升上来后,用小扳手,拧紧柱螺母(铜的螺母),直到听到柱螺母发出嘎嘎两声后停止

    隔夜后重新调谐,氮氧峰过高,无法通过调谐认证的问题依然存在。没办法,我将进样口和质谱接口处的柱子割了重新装,但是没有效果,我是真的没办法了。

    检漏期间我发现了一个现象,不知道是否与漏气相关,具体情形如下:

    1是近期所做的调谐,氮氧峰过高,无法通过调谐认证


    2是发现的进样口问题,因为我是用恒流模式,所以压力是固定在7.4左右,但是实际压力与所设压力不符,GC却没有报警,进样口压力维持在5.8左右

    3是柱温箱升温至45℃时进样口压力就正常了,但是只是升高进样口温度或者传输线温度,压力却没有变化。找不到原因在哪……

    因为图传不上来,所以我打包成附件,还望各位大大帮帮忙
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  • ningmeng

    第1楼2014/03/05

    什么型号的质谱?

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  • 尔雅

    第2楼2014/03/05

    安捷伦的7820A-5975

    ningmeng(ning-meng) 发表:什么型号的质谱?

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  • 牛二

    第3楼2014/03/05

    应助达人

    让工程师上门吧,我的仪器工程师上门2周才解决的

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  • 尔雅

    第4楼2014/03/05

    一年了,已经过了保修期了。安捷伦工程师上门收费是按小时计算的吧,估计我们老板会宰了我

    牛二(v2651621) 发表:让工程师上门吧,我的仪器工程师上门2周才解决的

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  • 牛二

    第5楼2014/03/05

    应助达人

    安捷伦工程师上门费用大概490元/小时, 自己搞不好仪器 也会耽误工作的 对比一下 还是让工程师上门合适

    把问题,厉害关系都跟老板说明白。一般聪明的老板都会让上门的

    尔雅(v2686348) 发表:一年了,已经过了保修期了。安捷伦工程师上门收费是按小时计算的吧,估计我们老板会宰了我

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  • yyyy9527

    第6楼2014/03/05

    如果你确认所有部分接好,可以尝试柱温反复升降温。看看是否有效果,大部分漏气还是在色谱质朴接口出。

    尔雅(v2686348) 发表:这个问题这一个月以来我都一直纠结怎么解决,打800工程师所告诉我的方法我都已经试过

    主要做了一下几个检漏措施:

    在关机的状态下,将GC后面进样口进气铜管接头松开,放氦气吹扫管路和管路中的净化管,将管路中的空气吹扫干净,吹扫5-10min左右,然后拧紧接头。

    更换新的进样隔垫,衬管上的O型密封圈,检查色谱柱在进样口这端的连接,再次确认拧紧柱螺母。

    将质谱放空阀逆时针旋下,更换阀内O型密封圈(同衬管上的O型密封圈),用棉签沾甲醇或丙酮,擦质谱上的放空阀接口,再将放空阀装上,顺时针拧紧。

    戴手套,用质谱工具包里的洁净布擦拭真空腔的整个密封圈(黑色的橡胶密封圈),黑色的橡胶密封圈要帖服在槽里,不要有拱起的地方。

    先开GC电源,将GC的分流流量设大300ml/min,去掉载气节省模式,柱流量设置为1ml/min

    等温度都升上来后,用小扳手,拧紧柱螺母(铜的螺母),直到听到柱螺母发出嘎嘎两声后停止

    隔夜后重新调谐,氮氧峰过高,无法通过调谐认证的问题依然存在。没办法,我将进样口和质谱接口处的柱子割了重新装,但是没有效果,我是真的没办法了。

    检漏期间我发现了一个现象,不知道是否与漏气相关,具体情形如下:

    1是近期所做的调谐,氮氧峰过高,无法通过调谐认证

    2是发现的进样口问题,因为我是用恒流模式,所以压力是固定在7.4左右,但是实际压力与所设压力不符,GC却没有报警,进样口压力维持在5.8左右

    3是柱温箱升温至45℃时进样口压力就正常了,但是只是升高进样口温度或者传输线温度,压力却没有变化。找不到原因在哪……

    因为图传不上来,所以我打包成附件,还望各位大大帮帮忙

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  • 七分熟牛排

    第7楼2014/03/05

    “等温度都升上来后,用小扳手,拧紧柱螺母(铜的螺母),直到听到柱螺母发出嘎嘎两声后停止。”
    哪边啊,连接质谱端?那也太紧了吧,都听到嘎嘎声了。。。一般只要拧紧就可,然后升温降温几次,接着再稍微紧下即可。

    顺便建议连接质谱端的螺母换个试试,再不行就换个新柱子试试,估计一般都在质谱端

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  • ningmeng

    第8楼2014/03/05

    看看是不是维护质谱时把侧门不该拧紧的螺丝拧紧了?
    记得第一次维护质谱是我就这样啦 始终没找到漏气点 后来终于知道仪器不是每个螺丝都可以拧紧的

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  • 千层峰

    第9楼2014/03/05

    确实是拧太紧了。

    七分熟牛排(v2687075) 发表:“等温度都升上来后,用小扳手,拧紧柱螺母(铜的螺母),直到听到柱螺母发出嘎嘎两声后停止。”
    哪边啊,连接质谱端?那也太紧了吧,都听到嘎嘎声了。。。一般只要拧紧就可,然后升温降温几次,接着再稍微紧下即可。

    顺便建议连接质谱端的螺母换个试试,再不行就换个新柱子试试,估计一般都在质谱端

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  • 千层峰

    第10楼2014/03/05

    你把载气换成恒压模式试试。
    感觉仪器没什么大问题。

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