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富马酸二甲酯要怎么做？为什么我做出来的图谱是这样的？请大家分析分析！谢谢！

xingfu711

2014/03/06

气质联用（GCMS）

富马酸二甲酯要怎么测定？？

色谱柱 HP-5MS 30x0.25x025

进样口温度：130

色谱—质谱接口温度240

进样方式：不分流进样，1min后开阀；流速1.0ml/min 恒流

柱温50（1min)；10°/min—150°（3min）；20°/min—220(2.5min）；

进样量：1ul

四级杆150；离子源230

0.1ug/ml 图谱

请问为什么图谱开始的时候，响应值为什么比基线高！例如时间2min对应的色谱图为什么比14min高那么多？？

浓度0.5 色谱图

浓度 1.0 色谱图（如下）

浓度5.0 色谱如下：

请问一下大家这个是怎么做的，为什么我做出来的峰总是拖尾，浓度为0.1 ，0.5 ，1.0几乎看不到DMf的峰，就算有峰，拖尾也是很严重！几乎不能积分！还有我在浓度为5.0是，右键双击总离子图，PBM检索的结果是DMF，而双击提取离子色谱图是，显示的却不是DMF！而是别的物质！谢谢大家帮忙分析一下！方法要怎么改进！谢谢！

分
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蓝是那么的天1188

第1楼2014/03/06

应助达人

有份ISO的标准使用DB-35柱子做。我们测试100ppb的DMF没有问题。

0

千层峰

第2楼2014/03/07

拖尾还挺严重的，如果老化柱子，调整升温程序还没改善，那换蓝天说的柱子试试。

0

ruan651209

第3楼2014/03/07

新柱或保养好的柱，没问题。
脏的柱，没办法，老化无法根治。

0

xingfu711

第4楼2014/03/07

我的柱子是新的！好像换了衬管，拖尾更严重！
ruan651209(ruan651209) 发表:新柱或保养好的柱，没问题。
脏的柱，没办法，老化无法根治。

0

xingfu711

第5楼2014/03/07

柱子是新的！前些天也才老化！升温程序可以怎么改！
千层峰(jxyan) 发表:拖尾还挺严重的，如果老化柱子，调整升温程序还没改善，那换蓝天说的柱子试试。

0

ruan651209

第6楼2014/03/07

柱子全新

是使用日期新？还是没进过其他样？
xingfu711(v2782650) 发表:柱子是新的！前些天也才老化！升温程序可以怎么改！

0

steven

第7楼2014/03/08

进样口温度为什么才130度，能气化吗？？？

0

马克思的战友

第8楼2014/03/10

应助达人

按标准做完全能做出来，你怎么用SCAN做的呢》用SIM吧。

0

wo1000

第9楼2014/04/17

求一个该项目标准

进样口温度太低了

0

wo1000

第10楼2014/04/17

求一份相关标准

看过几个推荐的方法乱起八糟，有用极性柱，也有弱极性的
蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:有份ISO的标准使用DB-35柱子做。我们测试100ppb的DMF没有问题。

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