守一
第2楼2014/03/07
好吧,可能是表述不清楚,就是因为实验时按照标准方法做发现不能简单采用双甲酮确认来扣除吸光值,否则会有问题。
如我检测时有一很浅的淡黄色样品,然后未确认时结果是89mg/kg,按照标准做双甲酮确认结果是79mg/kg,但是我做空白分析(空白做法:样品溶液加不显试剂(乙酸铵和冰醋酸配制的,不含乙酰丙酮))发现 是不吸收的,那这个结果算出来还是89mg/kg。你认为我应该出79mg/kg?这样明显是错误的。
因为如此所以我才会去做双甲酮本身的一个验证实验,因为水是干净的,在412nm没吸收,所以按照标准双甲酮确认方法来做验证,只不过假设水是样品,发现有吸收,吸光值接近0.01,才发现了问题所在。你就断定我没有理解这个实验的含义?说不过去吧。
我做了这么多实验,还有查了相关文献的,发现该文献也是发现了双甲酮吸收这个问题,一并附上吧,你好好看看。
zhao1hao2985
第3楼2014/03/07
首先呢,我并没有什么不尊重您的意思,如果按照您的字面意思理解呢,我认为你没有理解这个含义,当然这也可能是我理解错误了。
其次呢。关于你说的空白分析我没看太懂,还是麻烦你把你测试液的配比,所选择的空白,还有结果发上来看看好了。
最后呢,我说下你第三段的问题,1.水并不是干净的在412nm处没吸收的,任何介质对光线都会有一定吸收并产生吸光度,多少而已。水一般比较纯净吸收很小。 2. 0.01的吸光度并不能得出任何结论,不知道你使用的是哪个型号的分光光度计,但我使用过的最小读数就是0.01.仪器自身不稳定,或者比色皿差异都可能产生这种误差。同一个样品测10次都会产生这种级别的误差。
其次你的工作曲线绘制都会导致这种结果。
双甲酮不好用这个不用您说,我也觉得。这点我和你一样,但我只是觉得你的证明方式不是很合理。当然我也没什么好主意。
论文我就不想看了。看多了那种东西没什么用,现在的论文编的比写的都多。最多看看,别当真。
好了,如果我有什么冒犯,我道歉,你也别激动了。我并没什么别的不礼貌的意思。
守一
第4楼2014/03/07
谢谢老师指教!请教老师,这种情况数据应该如何出具,主要是最近这几个样刚好在限量附近,使用双甲酮确认及直接扣样品空白的结果差了大概10mg/kg,影响结论的判断!不知道老师如此情况如何操作?
守一
第5楼2014/03/07
纳氏试剂的配制:1000ml中150g乙酸铵,3ml冰醋酸,2ml乙酰丙酮;空白加的试剂配制:1000ml中150g乙酸铵,3ml冰醋酸。空白做法就是样品萃取液+不含乙酰丙酮的试剂
zhao1hao2985
第6楼2014/03/07
这么说吧,如果样品溶液褪色的话,你为什么不用 水做空白,样品+水做样品,扣除样品褪色的影响试试?
A:水+纳氏、B:样品+纳氏 C:水D:水+纳氏 如果是褪色应该是用(B-A)-(D-C)的吸光度去计算结果。样品浑浊的比较麻烦。
临界值的结果你是没办法的,多做几组取平均值。另外建议根据送检方的目的选择是超标还是不超标。这种问题并不是你做的准确就能解决的。
信步闲亭
第8楼2014/03/27
我也是觉得楼主没理解实验的含义。甲醛做双甲酮是为了检查溶液中除了甲醛外,是否还有与乙酰丙酮反应生成黄色反应物的物质,例如乙醛等等。至于两个空白的吸光度不一样,双甲酮是用乙醇做的溶解不是?乙醇在水中也是用一定吸光度的,就是说,两个空白的介质不一样,你要求他们吸光度一样?