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五氯苯酚乙酰化实验用分液漏斗做和摇床机做出来响应差很多

serenafsh

2014/03/10

气质联用（GCMS）

五氯苯酚乙酰化实验，一种做法是用125mL分液漏斗做，一种做法是用60mL的反应瓶做，同浓度点的实验做出来响应差了一倍（125mL分液漏斗的响应高）。理论来说，不是应该摇床机的频率更高，反应越充分，响应会更高吗，但是实际做出来却是分液漏斗做出来的响应高，有人可以解释这个现象吗？

关于振摇频率，125mL容量瓶的话大约100下/min，摇15min左右;60mL反应瓶是250转/min，摇30min。

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千层峰

第2楼2014/03/10

请问都是放在同一台机器上摇晃吗？？

0

ruan651209

第3楼2014/03/10

衍生而没有内标，很恐怖。
尤其这类要摇晃的。

本室是四氯酚或三溴酚内标，线性及重现均好。

0

分
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fwonder

第4楼2014/03/10

摇床是平面转动，混合效率不好的。手摇的话是360度无规则震动，效率高一点也是正常的

0

serenafsh

第5楼2014/03/11

有内标TCG，也是一样的响应差别
ruan651209(ruan651209) 发表:衍生而没有内标，很恐怖。
尤其这类要摇晃的。

本室是四氯酚或三溴酚内标，线性及重现均好。

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serenafsh

第6楼2014/03/11

是的
千层峰(jxyan) 发表:请问都是放在同一台机器上摇晃吗？？

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千层峰

第7楼2014/03/11

难道是125ml里面的空间大，混合液晃动混合较好？

或者你找个125ml的反应瓶再对比下。
serenafsh(serenafsh) 发表:是的

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千层峰

第8楼2014/03/11

楼主说的有点乱，是用125mL分液漏斗，还是容量瓶呢？
serenafsh(serenafsh) 发表:五氯苯酚乙酰化实验，一种做法是用125mL分液漏斗做，一种做法是用60mL的反应瓶做，同浓度点的实验做出来响应差了一倍（125mL分液漏斗的响应高）。理论来说，不是应该摇床机的频率更高，反应越充分，响应会更高吗，但是实际做出来却是分液漏斗做出来的响应高，有人可以解释这个现象吗？

关于振摇频率，125mL容量瓶的话大约100下/min，摇15min左右;60mL反应瓶是250转/min，摇30min。

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ruan651209

第9楼2014/03/11

内标校正后，差别还很大，

那么内标不合适。
serenafsh(serenafsh) 发表:有内标TCG，也是一样的响应差别

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serenafsh

第10楼2014/03/11

不好意思，写错了，统一都是125mL分液漏斗
千层峰(jxyan) 发表:楼主说的有点乱，是用125mL分液漏斗，还是容量瓶呢？

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serenafsh

第11楼2014/03/11

可是这个内标是标准里规定的内标
ruan651209(ruan651209) 发表:内标校正后，差别还很大，

那么内标不合适。

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