MMYG
第4楼2014/03/25
楼主做了哪些参数?不同的农药其回收都是一样么?
雾非雾
第6楼2014/03/25
大家好,请大家帮忙看看,,,我测脐橙中的农药残留,回收率只有50%左右,我前处理过程如下:
1.称25g捣碎的脐橙样品,匀浆俩次,第一次用30ML乙腈匀浆6分钟,第二次20ml乙腈匀浆5分钟,静置带分层(静置是只要分层了就可以还是要按761标准上说的静置30分钟?)
静置的效果应该不如离心,因为静置后样品固型物中还含有大量溶液没有有效分离,怀疑您回收率应该损失在这一步的比较多。
2.取10mL上层液体到50ml烧杯中,氮吹尽干,
NY761方法一个很重要的缺陷就是分取液体前没有对液体进行定量,这样计算结果就不准确。建议应该学习一齐法,把上清液定容到100ml,然后取10ml,这样就准确了。
3.用15ml正己烷/丙酮=9/1淋洗,收集滤液到50ml烧杯中氮吹。加正己烷/丙酮=9/1定容至1ml,(请问大家氮吹完后,是怎么转移到1ml容器里来的啊?)
氮吹最好就氮吹管,我们是自己订做的,圆柱形收底的玻璃管。转移溶液用长颈吸管,我们也是根据需要订做的。
还有,761标准上说要过滤,你们大家都会过滤的吗?试了一下,觉得过滤与不过滤好像没有太大差别。。。
过滤如果再重复萃取时比较麻烦,不如用离心省时省力。