仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】液相空白里面出现杂质峰

  • 会看电影的猪
    2014/03/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:未解决
  • A:0.1%磷酸 B:0.1%磷酸乙腈水溶液(乙腈:水=50:50)梯度洗脱,30分钟以后连续出现五六个峰,不是梯度引起的,以前没有,最近开始出现杂质峰,不过这些峰倒是能和样里面的对上,就是空白不好看,哪位大虾能帮我理一下。。。流动相是我新配的,水是屈臣氏的桶装蒸馏水,乙腈是CNW的,磷酸都是用的色谱纯的刚开始我以为是磷酸的问题,结果换了3瓶都一样,机子也换了,不顶用,不知道是哪里出了问题,流动相也都滤过了,除了柱子没换其余的都换了,谁能帮我出出主意是哪里出问题了。我能确定柱子没被污染
  • 该帖子已被版主-三人行加3积分,加2经验;加分理由:悬赏补贴
    +关注 私聊
  • e_liang369

    第1楼2014/03/26

    估计是乙腈有问题,可以买瓶德国merck的试试看

0
    +关注 私聊
  • cyfbobby

    第2楼2014/03/26

    出现这种情况,我们一般要考虑样品,流动相和仪器本身三方面的因素,要一一排除
    第一步:放一个空瓶子(不要瓶盖),走一阵,观察出峰的大小和保留时间
    第二步:不放磷酸,用同样比例的流动去走一针,观察出峰的大小和保留时间(最好先把溶剂过滤白头换一下,)
    第三步是排斥仪器,因为你提到换了仪器也是同样的情况,那建议把整个系统用异丙醇冲一下,最后观察出峰情况
    也许问题不能解决,但通过观察上面三组峰的保留时间和大小可以进一步做出判断

0
  • 该帖子已被版主-武灵加2积分,加2经验;加分理由:帮助理思路!
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第4楼2014/03/26

    应助达人

    机子换了都没用,检查一下空白有没有被污染,另外走空针,梯度不变,把乙腈换成甲醇试试。

0
    +关注 私聊
  • zhoujin83

    第5楼2014/03/26

    我觉得,只要空白对样品没有干扰就好,别管那些峰。如果非要解决这些峰,那我认为不太可能是样品的问题,有可能是乙腈或色谱柱或仪器的问题,要排查这些问题还是需要一番功夫的。

0
    +关注 私聊
  • zhaohua8011

    第6楼2014/03/26

    空白里边也有,是不是样品的问题!

0
    +关注 私聊
  • ayayaxiaoyaya

    第7楼2014/03/26

    这应该是乙腈的问题,即使换成其他品牌的乙腈,效果也不好。我也遇到这样的问题,目前只能暂不考虑。
    看到过岛津推出一款产品,是说可以去除这些鬼峰的,不知道有没有谁用过。http://www.shimadzu.com/an/hplc/ghost-trap-ds.html

0
    +关注 私聊
  • 武灵

    第8楼2014/03/28

    “最近开始出现杂质峰,不过这些峰倒是能和样里面的对上,就是空白不好看”这怎么理解啊?只有柱子没换,那为何不考虑柱子,如何保证其没被污染?

0
    +关注 私聊
  • cainiaoshiwo

    第9楼2014/03/29

    其实我觉得柱子的可能性最大了

0
    +关注 私聊
  • 三人行

    第10楼2014/03/31

    还是用其他的色谱柱试一试再找原因。

0
    +关注 私聊
  • m3073182

    第11楼2017/09/29

    我觉得可能是进样瓶的问题

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...