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一次铬酸雾测定的前处理

  • 玲儿响叮当
    2014/03/28
    • 私聊

气体检测


  • 一次铬酸雾测定的前处理

    铬酸雾的测定需要把样品进行一系列前处理程序，看标准所述步骤很是简便，但实际操作起来却并不是想像中的那么顺利，这是个比较耗费时间的活儿，从样品的前处理开始到样品的前处理结束，整整用了一天的时间才算完成。
    将蒸馏水煮沸不是很难，难的是将煮沸的蒸馏水加50至70毫升到磨口锥形瓶中，我这次将蒸馏水煮沸用的是烧杯，烧杯没有把手，四周都光溜溜的无处可握，人手太小，烧杯太大，一只手还真的无法拿住这个装了沸水的烫手杯！化验室隔热手套又没有配备，只有先戴个棉手套，再戴个胶皮手套，有一点要说明的是，手套必需要干净的才行，不然在倒沸水过程中有可能会沾染磨口锥形瓶中的铬酸雾样品，戴手套的顺序也不能反了，如果里层先戴个胶皮手套，外层再戴棉手套的话，沾染样品的机率会增大很多，所以，要里层戴棉手套，外层戴胶皮手套，你如果认为这样麻烦的话，最好配备专门倾倒沸水的器皿，那样就不必像我这样担心又费事啦！
    把约60毫升煮沸的蒸馏水倒入装有铬酸雾样品的磨口锥形瓶中

    用干净的玻璃棒将滤筒捣碎这个捣滤筒的过程是个技术活儿，用劲轻了捣不碎，用劲重了有可能造成锥形瓶破碎，如果锥形瓶破碎，那之前的采样工作等于白做，这个损失就大了，别看只是一个小小的样品损失，严格起这应当属于一起责任事故，说到这你可能认为小题大做：不就是一个样品吗，至于上升到责任事故的高度吗，但你细想，之前现场采样人员费了多大劲才把样品采回来啊，即要出人又要出力还要出动车辆，这样消耗了一定人力物力财力才采回来的样品，因为你的不小心而损失了，那就要进行重新采样，不重新采样哪有数据来写监测报告呢？所以说，认真起来的话损失样品就是一起责任事故。
    下一步就是把装有捣碎滤筒的锥形瓶振摇数分钟，我是基本上每个样品瓶振摇十分钟左右，本来可以用振荡器来自动振摇的，可是振荡器坏了，只有手工法了，累也没办法。
    接下来是把锥形瓶中的碎虑筒液滤入250毫升容量瓶中，再用蒸馏水多次洗涤锥形瓶中的滤筒残渣，并把洗涤液也一并滤入250毫升容量瓶中，约需一小时左右，容量瓶中的滤液冷却至室温，再用同一批次蒸馏水稀释至250毫升容量瓶标线，这个整个铬酸雾的前处理过程就大功告成！
    别忘了要取同批号的滤筒空白样品按铬酸雾样品的前处理程序一样进行样品处理哦！
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  • 名字长了容易引起注意

    第1楼2014/03/30

    应助达人

    图文并茂，写的不错

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  • chounu

    第2楼2014/03/31

    我们正在做方法确认，回收率偏低，楼主做的回收率大概在多少

    玲儿响叮当(jshbhh) 发表: 一次铬酸雾测定的前处理
    铬酸雾的测定需要把样品进行一系列前处理程序，看标准所述步骤很是简便，但实际操作起来却并不是想像中的那么顺利，这是个比较耗费时间的活儿，从样品的前处理开始到样品的前处理结束，整整用了一天的时间才算完成。
    别忘了要取同批号的滤筒空白样品按铬酸雾样品的前处理程序一样进行样品处理哦！

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  • 玲儿响叮当

    第3楼2014/04/02

    这个是主要写前处理的，后续内容正在整理中，争取本月写好！

    chounu(chounu) 发表:我们正在做方法确认，回收率偏低，楼主做的回收率大概在多少

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  • tjssg

    第4楼2014/04/02

    期待你的大作，我们这边也可以参考参考

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  • 梧桐烟火

    第5楼2014/06/13

    应助达人

    请问怎么过滤？

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  • 玲儿响叮当

    第6楼2014/06/13

    我使用的砂芯漏斗，你们是如何过滤的？

    梧桐烟火(v2744700) 发表:请问怎么过滤？

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  • 梧桐烟火

    第7楼2014/06/13

    应助达人

    针筒式滤膜。津腾

    玲儿响叮当(jshbhh) 发表:我使用的砂芯漏斗，你们是如何过滤的？

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  • 阿素

    第8楼2016/04/24

    请问你有整体有整体的图文后续吗，我是新人~~要做这个实验~~看了标准还糊里糊涂的

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  • 玲儿响叮当

    第9楼2016/04/28

    这个实验不好做，比六价铬难度大多了

    阿素(v3101765) 发表:请问你有整体有整体的图文后续吗，我是新人~~要做这个实验~~看了标准还糊里糊涂的

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