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关于原料药砷元素的检测中回收率低的问题请教下大家

teddy1986

2014/03/31

砷元素在哪种酸里的仪器相应最好，酸的浓度应控制在多少？

——————————————我是分割线——————————————

我补充一下一些具体信息：

仪器型号： ICP-OES PE8000

雾化器：三通的氢化物发生器

还原剂：0.2%的硼氢化钠和0.5%的氢氧化钠溶液

样品：普拉格雷（我公司是做原料药的，基本上的样品都是原料药）

参考标准：由于公司产品出口美国及欧洲市场，所以指标是综合EP和USP来制定的，砷的指标为≤0.15ppm

前处理过程：（由于样品无法直接溶于酸溶液，所以采用微波消解）0.6g样品，加入8ml硝酸2ml过氧化氢，190℃消解30分钟。然后取出置于电热板130℃赶酸至1~2ml。再转入10ml容量瓶中，加入0.5ml盐酸，用超纯谁定容。

标准曲线配置的是6个点（用的5%的盐酸溶液）：0.027mg/L、0.045mg/L、0.072mg/L、0.09mg/L、0.12mg/L、0.18mg/L。

标准曲线的相关系数做出来有0.9999以上，但是当做加样回收率的时候，就只有可怜的50%都不到。

我后来尝试往试剂空白里面加标，发现其回收率也很低。所以我判断是样品前处理过程中残留下来的硝酸太多（由于试验中发现赶酸再久一些就会有白色物质析出），酸度太大导致砷元素的响应变小。各位觉得我正要推断是否有道理。

分
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相关话题

N/C

第1楼2014/03/31

楼主最好能具体些，如你们这个测试的具体做法（或者提供标准号），以便各版友更好地帮助到。

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huangza

第2楼2014/03/31

应助达人

砷在原子荧光用盐酸

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依风1986

第3楼2014/03/31

应助达人

这种道理何在？易形成稳定的化合物？
huangza(huangza) 发表:砷在原子荧光用盐酸

0

qq250083771

第4楼2014/03/31

应助达人

用哪种仪器是看你的浓度范围
ICP-AES大概可以做ppm级别
AFS大概可以做ppb级别

0

qq250083771

第5楼2014/03/31

应助达人

酸度保持在多少和基体也有关系说说你是啥样品吧

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teddy1986

第6楼2014/04/01

刚才更新了下具体信息及相应的操作过程，大家看看有什么解决方法。
N/C(v2687475) 发表:楼主最好能具体些，如你们这个测试的具体做法（或者提供标准号），以便各版友更好地帮助到。

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teddy1986

第8楼2014/04/01

刚才更新了下具体信息及相应的操作过程，大家看看有什么解决方法。
qq250083771(qq250083771) 发表:酸度保持在多少和基体也有关系说说你是啥样品吧

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teddy1986

第9楼2014/04/01

刚才更新了下具体信息及相应的操作过程，大家看看有什么解决方法。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:这种道理何在？易形成稳定的化合物？

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一网打尽

第10楼2014/04/01

砷元素易挥发。消解后直接定容测定试验一下？

0

依风1986

第11楼2014/04/01

应助达人

你们是第一次做吗？还是最近才发现这个问题，你的工作曲线各点浓度很小，能做到0.9999上，各点实际误差如何，比如0.027mg/L,实际走出来浓度如何？按照您的方法我也是怀疑前处理出来问题
teddy1986(teddy1986) 发表:刚才更新了下具体信息及相应的操作过程，大家看看有什么解决方法。

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