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液相色谱外标法测1.3环己二酮含量重现性不好跪求高手指导!!!

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:未解决
  • 我们开展新的产品的检测方法,1.3环己二酮的含量检测,用乙腈和0.5%乙酸水做流动相(25:75),254波长紫外检测器。

    用的是单标的外标法检测,取样0.02g,定容50mL,然后稀释后进样的进样浓度(40ppb左右),然后我们测得样品含量的数据

    很不稳定,前天95-97%左右,昨天99%-103%,今天还是101%左右。求高手指导改进什么地方!!!

    注:1,单个浓度点的样品的峰面积重现性很好标准偏差0.4%左右。

    2,我们样品含量应该不超100%,用单标测别家的产品在99%左右。
  • 该帖子已被版主-三人行加2积分,加2经验;加分理由:悬赏补贴
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  • zfx215

    第1楼2014/03/31

    求求高手指导!!!谢谢!!!

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  • zhoujin83

    第2楼2014/03/31

    不知道楼主的实验环境怎么样,对照品是自己配制还是买的,是用什么做稀释剂的。我就说说这个吧。
    如果所用的稀释剂是纯有机溶剂,而实验室环境有所变化,就会导致外标法含量不准。这是因为有机溶剂比热容小,容易受到温度的影响而改变体积,进而改变了样品浓度。上班时,现在这季节很有可能开了空调,而下班后一般会关闭空调,温度就会慢慢降低,样品溶液浓度就会上升,结果就会偏高。

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  • 三人行

    第3楼2014/03/31

    样品是否用流动相溶解并稀释?

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  • zfx215

    第4楼2014/04/01

    样品用流动相稀释的,对照品(标准品)是我们产品的采购方提供的,样品和标样我们都是现测现配的,都是在同一天配置,第二天又都重新配制的!!!

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:不知道楼主的实验环境怎么样,对照品是自己配制还是买的,是用什么做稀释剂的。我就说说这个吧。
    如果所用的稀释剂是纯有机溶剂,而实验室环境有所变化,就会导致外标法含量不准。这是因为有机溶剂比热容小,容易受到温度的影响而改变体积,进而改变了样品浓度。上班时,现在这季节很有可能开了空调,而下班后一般会关闭空调,温度就会慢慢降低,样品溶液浓度就会上升,结果就会偏高。

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  • zfx215

    第5楼2014/04/01

    对,就是用流动相溶解和稀释的!!

    三人行(jncxyy2012) 发表:样品是否用流动相溶解并稀释?

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  • 三人行

    第7楼2014/04/01

    样品在流动相中稳定吗?做过稳定性试验没有?

    zfx215(zfx215) 发表:对,就是用流动相溶解和稀释的!!

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  • zfx215

    第8楼2014/04/01

    我们做过重现性,样品峰面积的重现性不错,连续进两针峰面积相差不大!您说的稳定性,是先进一针然后放置一段时间再进一阵吗??

    三人行(jncxyy2012) 发表:样品在流动相中稳定吗?做过稳定性试验没有?

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  • zhoujin83

    第9楼2014/04/01

    你们的对照品都是放冰箱保存的,然后每次从冰箱取出到室外就称量了?这样对照品容易吸潮,降低对照品的含量,就会使检测结果偏高。

    zfx215(zfx215) 发表:样品用流动相稀释的,对照品(标准品)是我们产品的采购方提供的,样品和标样我们都是现测现配的,都是在同一天配置,第二天又都重新配制的!!!

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  • zfx215

    第10楼2014/04/01

    是在冰箱保存的,但是我们会放置一段时间后再称取的!!

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:你们的对照品都是放冰箱保存的,然后每次从冰箱取出到室外就称量了?这样对照品容易吸潮,降低对照品的含量,就会使检测结果偏高。

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  • zhoujin83

    第11楼2014/04/01

    做含量,尤其是外标法含量,真的真的非常考验一个人的经验,任何一个细节都会影响结果。

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