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DSC校准时用铟校准放热量无法校准

热分析仪

  • 仪器:精工6220 标样:铟

    问题:

    用铟校准温度正常,多次测定均为156.6

    用铟校准放热量,反复测定铟的放热量,结果均在25-25.3mJ/mg之内,与铟的放热量理论值28.59mJ/mg始终相差3.5mJ/mg左右。


    请给位大侠帮忙解答

    校准基线校准的图如下两张(标尺单位不同)


  • 该帖子已被版主-baby789加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 人来人往

    第1楼2014/04/01

    是校正完毕后的验证吗?

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  • KK-yiqi

    第2楼2014/04/01

    应助达人

    是不是铟标样表面有氧化?新做一个铟标样,称量要准确。

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  • KK-yiqi

    第3楼2014/04/05

    应助达人

    为什么是铟的放热量?一般DSC校正,用的是铟的熔化吸热焓,楼主是笔误还是仪器特殊?

    hopeseed(hopeseed) 发表:仪器:精工6220 标样:铟

    问题:

    用铟校准温度正常,多次测定均为156.6

    用铟校准放热量,反复测定铟的放热量,结果均在25-25.3mJ/mg之内,与铟的放热量理论值28.59mJ/mg始终相差3.5mJ/mg左右。


    请给位大侠帮忙解答

    校准基线校准的图如下两张(标尺单位不同)

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  • tutm

    第4楼2014/04/05

    从楼主叙述来看,仪器的重现性没问题,那应该是校正的准确性问题。
    建议你用同一个In样品校正和验证,并且校正和验证之间不要打开盖子,更不要去动坩埚。这样可以避免In称量误差或In氧化造成的误差,这样做的结果反馈来再做进一步讨论。

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  • knicksun

    第5楼2014/04/15

    请问您进行校正时,有把实验测试数据带入到校正文件ABC中的实际值中吗?如果校正文件中的数据没有进行相应更改,那么重复测多少遍偏差都是一样的。
    如果您是按照正常校正过程进行的,那么可以联系售后详细讨论。

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  • hopeseed

    第6楼2014/04/24

    谢谢各位的回复。问题已经解决。不过我还是没弄明白是怎么回事。
    我把炉子里面的东西清空了,从30度升到400度干烧了两次,还有一个什么数值改了一下,再从新测量就能测量准确了。

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  • KK-yiqi

    第7楼2014/04/24

    应助达人

    感谢反馈!关键在改参数。

    hopeseed(hopeseed) 发表:谢谢各位的回复。问题已经解决。不过我还是没弄明白是怎么回事。
    我把炉子里面的东西清空了,从30度升到400度干烧了两次,还有一个什么数值改了一下,再从新测量就能测量准确了。

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