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【求助】 DSC 样品是否应该加盖

热分析仪

  • 各位大虾好!刚接触DSC有两个问题想请教下!
    什么情况下,样品上要加盖子,加盖的主要目的是什么,比如说测一高聚物的熔点,我看别人都加一盖子,这个有必要吗?
    很多高聚物都是颗粒状的,应该传热会不好,各位都是怎么对其进行处理的啊?
    谢谢指点!
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  • szh0719

    第1楼2006/12/12

    你测熔点时可以不加盖,先升温让它熔化,在把温度降下来,重新做,这样的温度比较准确。

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    第2楼2006/12/13

    是吗?
    不敢苟同

    铝坩锅的导热性挺好的,加个盖子应该不会影响导热性吧

    我觉得加个盖子的好处是将样品控制在坩锅内部,防止检测器被污染



    szh0719 发表:你测熔点时可以不加盖,先升温让它熔化,在把温度降下来,重新做,这样的温度比较准确。

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    第3楼2006/12/13

    所以DSC实验的时候一般都是加盖子的

    再有就是在检测器上面有顶盖的情况下,如果坩锅不加盖子,顶盖可能会盖不上的

    znye 发表:各位大虾好!刚接触DSC有两个问题想请教下!
    什么情况下,样品上要加盖子,加盖的主要目的是什么,比如说测一高聚物的熔点,我看别人都加一盖子,这个有必要吗?
    很多高聚物都是颗粒状的,应该传热会不好,各位都是怎么对其进行处理的啊?
    谢谢指点!

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  • znye

    第4楼2006/12/13

    谢谢楼上两位的指点,还是有点疑问,既然是防止污染,为何加样后,必须加盖后用专门的配件压紧,如果压得太紧,在升温融化时,样品反而可能流出来,影响数据和污染仪器,以前看过一篇关于热分析的文章,说压紧是为了平整样品,便于传热,总觉得有些疑问,所以有上面一问对固体硬颗粒状的怎么处理,再是用液样盘做液样时也是,是不是加盖也就只是为了防止污染,但盖如果密封不好,曲线的峰形好像出不来,可不可以不加盖做呢???补充一点,我用的是 TAQ100,不存在盖不上的问题.希望各位老师指点!

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    第5楼2006/12/14

    固体样品,样品量是很少的,只要平铺在底面,一般是不会流出来的

    液体的样品一般使用耐压密封池,这样可以防止样品挥发出来污染检测器;

    当然耐压密封池的耐压是有一定限制的,超过其耐压范围,坩锅就会被撑开,气体溢出;

    如果气体不是腐蚀性的,且实验过程中通着惰性气体,对仪器本身影响不大,这也就是为什么DSC可以做沸点的原因;

    但是一般不推荐大家做沸点,就是为了保护仪器吧

    znye 发表:谢谢楼上两位的指点,还是有点疑问,既然是防止污染,为何加样后,必须加盖后用专门的配件压紧,如果压得太紧,在升温融化时,样品反而可能流出来,影响数据和污染仪器,以前看过一篇关于热分析的文章,说压紧是为了平整样品,便于传热,总觉得有些疑问,所以有上面一问对固体硬颗粒状的怎么处理,再是用液样盘做液样时也是,是不是加盖也就只是为了防止污染,但盖如果密封不好,曲线的峰形好像出不来,可不可以不加盖做呢???补充一点,我用的是 TAQ100,不存在盖不上的问题.希望各位老师指点!

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  • znye

    第6楼2006/12/14

    谢谢楼上的老师,可能我表述的不是很清楚,我还是有几个问题关于这个加盖的问题,请问您有没有聊天软件,可不可以请教一下,谢谢!

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    第7楼2006/12/14

    单位不准聊天

    只能在这里讨论问题了

    :(

    znye 发表:谢谢楼上的老师,可能我表述的不是很清楚,我还是有几个问题关于这个加盖的问题,请问您有没有聊天软件,可不可以请教一下,谢谢!

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  • znye

    第8楼2006/12/14

    那你觉得加盖的目的是不是就是为了防止污染?没什么别的意义呢?再是我做过几个环氧树脂的固化,重复性很差,是不是因为密封不好,如果是密封不好,为什么密封会对其有影响呢?谢谢!

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    第9楼2006/12/14

    加盖的目的也有你说得增加热传递的目的吧

    环氧树脂的固化,我做的比较少;
    重复性不好,是温度还是热量的重复性呢?
    可能跟样品的均匀性有关系

    znye 发表:那你觉得加盖的目的是不是就是为了防止污染?没什么别的意义呢?再是我做过几个环氧树脂的固化,重复性很差,是不是因为密封不好,如果是密封不好,为什么密封会对其有影响呢?谢谢!

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  • znye

    第10楼2006/12/14

    有时就是放热峰根本出不来,重新压样做,才会可能有需要的峰形,真是奇怪,这跟密封性有没有关系呢??具体做法是按配比往基体里加入固化剂后用牙签搅1-2min搅匀,再放入液样盘,盖盖压好测试。

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