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液相总出现倒峰

  • 做人做事
    2014/04/03
  • 私聊

分析化学

  • 大家好,本人使用HPLC进行酮麝香测试,但是总是出现倒峰是什么情况呢?色谱条件:流动相乙腈:水,流速1ml/min,柱子是C18的,溶剂为乙腈和水。求解答!!!谢谢!

    对了还有个问题,在测量时,是不是每次的测试时间都必须一致,比如15min,如果时间长了和短了是不是对出峰面积有影响。
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  • xfj5201314

    第1楼2014/04/04

    可能有以下几种原因:
    1、溶剂峰,用流动相定容样品;
    2、样品中某物质的吸收值比溶剂背景吸收小;
    3、有时在低波长下也会出现倒峰;
    4、如用紫外检测器,有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的;
    5、如用紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?
    解决方法:1.抽滤或超声去除流动相里的气泡;
    2、检查在线脱气机(如果有的话);
    3、调节背压。
    6、流动相是否在该波长(紫外检测器)有较大的背景?
    解决方法:1、检查你用的溶剂的等级(应为色谱纯);
    2、检查色谱条件的合理性。
    7、进样阀切换造成的波动;
    8、有负吸收物质;
    9、氘灯老化、流通管道或池不通畅、样品和流动相中含有小颗粒;
    10、水分引起的。
    而且,楼主这个应该发到色谱区,呵呵
    时间的话应该影响不大~

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  • butterfly琳

    第2楼2014/04/04

    使用示差检测器还是紫外?

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  • 吕梁山

    第3楼2014/04/08

    如果参考标准,应该没多大问题啊,流动相条件和色谱柱检测波长都是固定的啊!

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  • bingwang228

    第4楼2014/06/13

    应助达人

    色谱峰漂移不利于样品的定性啊,如果是样品中的干扰峰出现在你漂移的标样色谱峰的时候,就很难确定了,容易误判

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