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【求助】三七的HPLC分析

中药/天然药检测

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  • 做高效液相色谱的三七含量测定是按照2010版药典的标准,但是这个标准产生的色谱人参皂苷rg1和人参皂苷re的分离度不够,专家来我们厂子认证提出的问题是三七的液相色谱人参皂苷rg1和旁边的杂质峰分离度不够,但是按照药典的方法没办法改变啊,真的不知道怎么做了,那位高人可以指点一下啊!

doczheng 2014/04/04

这个和两个物质的结构有关,从结构式上面看,这两种物质结构很类似,所以在分离的时候存在很大的问题,试过调整梯度和更换色谱柱发现最佳才能走出1.8的分离度,没法达到药典要求的2.0的分离度,建议用更换新的色谱柱试试

yjshjl 2014/04/06

三七总皂苷及注射液的指纹图谱.方法:乙腈-水二元梯度洗脱.ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,0~6min,乙腈20%→30%;6~14min,乙腈30%→40%;14-25min,乙腈40%→30%;25~30min,乙腈30%→20%.流速1.0mL·min-1,检测波长203nm;进样量20μL,柱温为40℃.结果:三七总皂苷注射液的指纹图谱中发现并确定了7个共有峰,以三七皂苷R1为参比峰,其余6峰的相对保留时间分别为(1.146±0.1)%,(2.137±0.2)%,(2.204±1.1)%,(2.352±0.9)%,(2.447±0.8)%,(2.733±0.7)%,但相对峰面积差异显著.结论:不同提取方法的三七总皂苷原料及注射液存在差异,HPLC指纹图谱可用于其质量控制。

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  • 千层峰

    第1楼2014/04/03

    错别字挺多,应该好好改改。

    你改变梯度洗脱试试。

    sunxcyz(sunxcyz) 发表:做高效液相色谱的三七含量测定是按照2010版药店的标准,但是这个标准产生的色谱人参皂苷rg1和人参皂苷re的分离度不够,专家来我们厂子认证提出的问题是三七的夜色色谱人参皂苷rg1和旁边的杂质峰分离度不够,但是按照药店的方法没办法改变啊,真的不知道怎么做了,那位高人可以指点一下啊!

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  • xiaoxu

    第2楼2014/04/04

    夜色色谱是什么意思啊

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  • xiaoxu

    第3楼2014/04/04

    色谱柱分离度是不是不够啊

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  • wangshirf

    第4楼2014/04/04

    你用的柱子型号和人家的不一样,你必须自己调节流动相比例,就可以分开了!

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  • doczheng

    第5楼2014/04/04

    这个和两个物质的结构有关,从结构式上面看,这两种物质结构很类似,所以在分离的时候存在很大的问题,试过调整梯度和更换色谱柱发现最佳才能走出1.8的分离度,没法达到药典要求的2.0的分离度,建议用更换新的色谱柱试试

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  • yy_0324

    第6楼2014/04/04

    三七总皂苷( Panax notoginseng saponions)为五加科人参属植物三七根的主要有效成分,具有活血化淤的功效。三七总皂苷含有人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rf、Rg1、Rg2、Rh1 和三七皂苷R1、R2、R3、R4、R6 等20 余种皂苷成分, 均属于达玛烷型(Dammaranetype)四环三萜皂苷。其中,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1 是三七总皂苷中含量最高的两个成分,而三七皂苷R1 则是三七总皂苷的特征化合物。本文采用高效液相色谱法测定了三七提取物中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1 等有效成分的含量,该方法主要成分保留时间较短,峰型对称,分离度符合要求,简便快捷,可为三七总皂苷的质量控制及剂型的开发提供含量测定的方法。

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  • yjshjl

    第7楼2014/04/06

    三七总皂苷及注射液的指纹图谱.方法:乙腈-水二元梯度洗脱.ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,0~6min,乙腈20%→30%;6~14min,乙腈30%→40%;14-25min,乙腈40%→30%;25~30min,乙腈30%→20%.流速1.0mL·min-1,检测波长203nm;进样量20μL,柱温为40℃.结果:三七总皂苷注射液的指纹图谱中发现并确定了7个共有峰,以三七皂苷R1为参比峰,其余6峰的相对保留时间分别为(1.146±0.1)%,(2.137±0.2)%,(2.204±1.1)%,(2.352±0.9)%,(2.447±0.8)%,(2.733±0.7)%,但相对峰面积差异显著.结论:不同提取方法的三七总皂苷原料及注射液存在差异,HPLC指纹图谱可用于其质量控制。

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  • 上党之巅

    第8楼2014/04/07

    应助达人

    写错了吧应该是液相色谱

    xiaoxu(xufangdan) 发表:夜色色谱是什么意思啊

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  • 上党之巅

    第9楼2014/04/07

    应助达人

    把柱之好好冲一下,适当的改一下洗脱梯度应该是能做出来的。

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  • wangshirf

    第10楼2014/04/15

    重新摸索一下条件,!

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