仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

在没有分流的便携色谱上进行的关于缓解溶剂拖尾峰的几次小实验

阿克蒙德

2014/04/03

气相色谱（GC）

各位老大，给帮着看看小弟自己做的实验，看完给点建议啊。
由于我使用的气相没有分流尾吹，致使我一直无法使用液体的标样。本着不会就问，然后自己鼓捣然

后继续问的原则，我进行了几次小尝试，试图解决溶剂峰拖尾问题。因为我是私人实验室，条件无法

和各路大神相比，因此也不敢使用什么危险的试剂做实验。找来找去找到了一件我心目中的神器---

某品牌驱蚊花露水。
为什么要用这个呢，先看下它的成分：
乙醇、水、丁基乙酰氨基丙酸乙酯、香精、薄荷醇乳酸脂、薄荷醇、黄皮树皮提取物、edta二钠、人

工牛黄、冰片、蛇胆提取物、人工麝香、忍冬花
这是厂家标明的成分，这里面我最关注的是第一项，乙醇。这就是溶剂啊，应该也会产生明显的拖尾

效应吧？而这东西又属于日用品，能往身上喷的，那我用它做实验肯定没有安全问题。因此我决定就

用它了。

色谱条件：
载气：合成空气（pid检测器可以不用氮气）
检测器：PID
柱子：se-30毛细柱。0.53,20米
柱温：60
衰减：2
进样量：1ml（顶空气体）

第一次进样：
我的花露水只剩下半瓶了，因此正好用上半截的空气做顶空，我是打开瓶子后用进样器直接抽取1ml

顶空气体，然后扎进手动进样口。由于手艺不熟练怕忙不过来，所以我提前先点了采集，然后再进样

。这样虽然肯定没法用保留时间定性了，但好在我本来也不是打算定性，只是想试验下拖尾峰，因此

可以避免我手忙脚乱。

色谱图如下

总结：从上图可以看出在前10分钟的范围内拖尾非常明显。也就是说在这瓶花露水达到饱和蒸汽的情

况下这个浓度的拖尾是非常明显的，导致后面的几个峰都被掩盖住了。

第二次进样：既然拖尾峰这么明显，那么有什么办法呢？我想先试试看减少进样量能不能有点帮助。

管他呢，再扎一针。这次进样量调整为100ul，但是不衰减。
谱图：

总结：溶剂拖尾峰依然很明显，不过比第一次要好些了。自己琢磨了一下，看来还是有太多的溶剂无

法在第一时间排出，而且开头是个很大的平头峰，考虑是不是应该衰减一下，然后看看效果。想到就

试试看，再来一针。

第三次进样：这次进样量为100ul,调整衰减增加了一级。
谱图：

总结：这次溶剂峰的拖尾在一分多钟的时候基本就消失了。但是后面的峰也几乎看不到了。那如果我

不衰减，而是通过稀释样品来降低单位时间内溶剂组分的总量，是不是也能解决拖尾峰呢？试试看。

第四次进样：这次先直接从花露水瓶子里面抽取100ul顶空气体，然后用一个100ml的玻璃注射器抽取

100ml干净的空气，刚才抽取的100ul气体注射进针筒，稍等几分钟等待气体扩散后再从100ml针筒中

抽取100ul气体，此时的气体应该是被稀释了大约1000倍。进样量100ul,衰减为无衰减（我这机器无

衰减的显示是衰减1）

谱图：

总结：这次的溶剂峰拖尾也不太严重，后面也比较明显的出来了几个峰，那么是不是可以认为通过稀

释样品的办法可以在没有分流的气相上缓解溶剂拖尾峰的问题呢？至少是我这台机器？

各位老大，这是小弟的第一次稍微详细点的实验，给帮忙分析分析，能从这些谱图看出小弟的机器使

用标液的可能性吗？因为小弟实在不想去买标气，那东西不是一般的麻烦啊。。。

另外，能看出那个花露水的几个大峰是什么吗？配合厂家的成分表。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

相关话题

安平

第1楼2014/04/03

应助达人

可能有点难度。

0

wazcq

第2楼2014/04/04

应助达人

第二次进样量比第一次少而峰高却高怎么回事？

0

zyl3367898

第3楼2014/04/04

应助达人

如果样品不拖尾，溶剂峰拖尾，不用管它。溶剂峰不拖尾，但样品不出峰，反而得不偿失。

0

老多_小多

第4楼2014/04/04

量小拖尾情况是会改善，但是还得看你样品峰

0

阿克蒙德

第5楼2014/04/04

我想起来了，是第一次有一级衰减，第二次没有衰减。
wazcq(wazcq) 发表:第二次进样量比第一次少而峰高却高怎么回事？

0

阿克蒙德

第6楼2014/04/04

主要是因为怕溶剂峰把样品峰给盖住了出不来。比如第一张图和第二张图，那个溶剂峰就把前两个样品峰给盖住了。不知道我这么理解对不对，是不是这种情况就没法积分了？或者说没法准确定量了？

zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果样品不拖尾，溶剂峰拖尾，不用管它。溶剂峰不拖尾，但样品不出峰，反而得不偿失。

0

阿克蒙德

第7楼2014/04/04

那您看我这几张图里面如果我想检测那几个样品峰，我应该选择哪个图呢？是溶剂峰基本不影响样品峰的，还是溶剂峰虽然影响样品峰，但样品峰出峰比较高的呢？

老多_小多(emoc98311) 发表:量小拖尾情况是会改善，但是还得看你样品峰

0

wazcq

第8楼2014/04/04

应助达人

载气是空气很牛啊！就算PID不怕柱子也怕啊

0

阿克蒙德

第9楼2014/04/04

这个我也很疑惑，我特地问厂家是否需要氮气，厂家说不需要。机器里面安了两个过滤设备，好像是两种分子筛。

wazcq(wazcq) 发表:载气是空气很牛啊！就算PID不怕柱子也怕啊

0

qqqid

第10楼2014/04/04

你这个是专用色谱，色谱柱是非极性的，空气影响不大，再加上柱温比较低，所以厂家敢这样说。
阿克蒙德(v2843976) 发表:这个我也很疑惑，我特地问厂家是否需要氮气，厂家说不需要。机器里面安了两个过滤设备，好像是两种分子筛。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...