核桃
第3楼2006/08/22
引用别人的,你可以看哈:
一、硅的测定
1)、球墨铸铁(生铁)中高硅的测定
1、适用范围:
硅含量3.00—6.00%。
2、方法原理:
试样以稀硫酸溶解后,用高锰酸钾氧化使硅转化成可溶性的正硅酸,在一定的酸度下与钼酸铵生成硅钼杂多酸,最后在草酸存在下,用亚铁盐使之还原成硅钼杂多蓝进行比色测定。
3、试剂:
硫酸: 5+95
亚硫酸钠 20%
高锰酸钾: 4%
钼酸铵: 5%
草酸: 5%
硫酸亚铁铵:6%
4、分析方法:
称取试样0.0200g于250ml三角烧瓶中,加入硫酸35ml溶解试样,加入高锰酸钾数滴至有二氧化锰沉淀出现,滴加亚硫酸钠至溶液澄清,取下,冷却,稀释至50ml容量瓶中,摇匀,吸取上述溶液5ml于100ml烧杯中,加入5%钼酸铵5ml,草酸10ml,硫酸亚铁铵5ml,摇匀,放置15分钟,用0.5cm比色皿,680nm波长,以水为参比液,测得吸光值。在工作曲线上查出硅的含量。
5、工作曲线的绘制:
取不同含硅量的相应标钢按上述分析方法操作,测出消光值后绘制。
2)、碳钢低合金钢中硅的测定(0.1%—1.0%)
1、试剂
硝酸(1+7)
钼酸铵: 5%
草酸: 5%
硫酸亚铁铵:6% (每100ml溶液中加浓硫酸3d)
2、方法:
0.0200g样品+100ml容量瓶中,加硝酸5ml,在低温下加热溶解,冷却,加钼酸铵50ml,放置10min,加草酸15ml,加硫酸亚铁铵10ml,定容,摇匀后,比色(1cm)。
注:如试样浑浊,可加5—6d高锰酸钾并煮沸后,加H2O25—6d,继续煮沸数秒,使其完全分解。
3)、高合金钢中中硅的测定
1、试剂
混合酸(HCl+HNO3+H2O=200+65+725)
钼酸铵: 5%
草酸: 5%
硫酸亚铁铵:6%
2、方法:
0.2000g样品+50ml容量瓶中,加混合酸20ml,在低温下加热溶解,冷却,定容,摇匀,吸5ml母液+100ml容量瓶+35ml水,加钼酸铵5ml,20min后,加草酸15ml,加硫酸亚铁铵10ml,定容,摇匀后,比色(1cm)。
4)、钴基合金中硅的测定
1、试剂:
硫酸(1+9)
浓盐酸
HF
饱和硼酸
钼酸铵: 5%
草酸: 5%
硫酸亚铁铵:6%
2、方法:
0.1000g样品+50ml容量瓶中,加硫酸(1+9)12ml,3ml浓盐酸,控制低温溶解(大约在一个小时左右,温度不能太高,水蒸发反而溶解慢,标钢慢慢出现绿色),溶解后,转入塑料杯中,加HF5—8d,(除去析出的偏硅酸),充分摇动,放置5—10min,加饱和硼酸10ml,(除去过量的HF,以免腐蚀容量瓶),5min后,倒回容量瓶中,稀释至刻度,再转入塑料瓶中,吸出2ml置于有20mlH2O的100ml的容量瓶中,加钼酸铵5ml,20min后,加草酸10ml,加硫酸亚铁铵5ml,定容,摇匀后,比色(2cm)。
5)、碳钢中硅、锰、磷的连续测定
一、 试剂:
1、溶样酸:硝酸银1.5g溶于300ml水中,加硝酸80ml,硫酸35ml,稀释至1000ml。
2、 硝酸铋:硝酸铋2g,溶于370ml硝酸和630ml水中。
3、 过硫酸铵:8%
4、 钼酸铵:5%,1%
5、 抗坏血酸溶液:抗坏血酸2g溶于100ml(1+1)乙醇溶液中。
6、 草酸溶液:5%
7、 硫脲饱合溶液
8、 硫酸亚铁铵溶液:6% 每100ml水中加浓硫酸3滴。
二、 分析方法:
测锰:
称取试样0.1000g,置于50ml钢铁溶样瓶中,加溶样酸15ml,加热溶解,驱尽氮氧化合物,加过硫酸铵溶液10ml,继续煮沸0、5—1分钟,加水稀释至刻度摇匀,用1cm比色皿,以水为参比液,530nm波长测定锰的消光值。在工作曲线上查出锰的含量。
取不同含锰量的标钢按上述分析工作曲线的绘制:
方法操作后绘制。
测磷:
吸取测锰的溶液25ml,加硝酸铋溶液10ml,5%钼酸铵溶液5ml,摇匀,加抗坏血酸溶液10ml,放置15分钟,用2cm比色皿以水为参比液,660nm波长测定磷的消光值。在工作曲线上查出磷的含量。
工作曲线的绘制:取不同含磷量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
测硅:
吸取测完锰的溶液5ml,加1%钼酸铵溶液25ml,放置2-3分钟后,加草酸溶液10ml,饱合硫脲2ml,硫酸亚铁铵溶液10ml,摇匀,放置15分钟后,用1-2cm比色皿以水为参比液,670nm波长,测定硅的消光值。在工作曲线上查出硅的含量。
工作曲线的绘制:取不同含硅量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
一、 附注:
1、 测锰时锰氧化反应后随即加水稀释至50ml,不得先冷却后稀释。
2、三种显色液均很稳定,锰、硅溶液可稳定2-3小时不变,磷可稳定1小时不变。
3、试样如有砷影响需按下法处理,吸取测锰溶液25ml,加入硝酸铋溶液10ml摇匀,加饱合硫脲溶液5滴,放置1—2分钟,然后,再加入钼酸铵溶液,以下同。
tangldy
第5楼2006/08/22
楼上的确实省事,引用的是哈尔滨锅炉厂化学室的化学分析操作规程,但是引用的这部分操作规程不是太适合高合金钢。
在化学分析方法中,高合金钢中铬的测定用高氯酸硫酸亚铁铵滴定法是最快捷的方法了,五分钟可以报出数据,样屑细小时耗时更少。
使用湿法化学分析,高合金中硅的测定用过氧化氢-盐酸溶解样品,硅钼蓝光度法测定需要4~5分钟,这是几乎最快的方法了;锰使用高氯酸溶样高锰酸光度法需要5分半钟,也是很快的方法了。
要想实现快速分析,方法是一个方面,称样速度、样屑大小、加热炉温度高低、熟练程度都很重要,还要依仗人多势众,上面三个人,分别分析一个元素至多6分钟报出数据,如果是一个人,交叉操作,就是10~15分钟了。
如果想快速分析,还是使用光谱分析,只需要一个人,3~5分钟这三个元素乃至更多的元素都出来了,省时省力,结果准确。